Cтраница 4
На шкале ординат дается состав дестиллата ( по отдельным компонентам) как функция его объема, который нанесен на шкале абсцисс. Непрерывная плавная кривая процентного содержания каждого компонента в дестиллате как функции объема построена на основании результатов анализа смесей, показанных нижней части диаграммы. [46]
Из-за трудностей, связанных с близостью физико-химических характеристик и получением эталонных препаратов, хро-матографическое поведение изомерных ароматических углеводородов Сц за рассматриваемый период, no - существу, не было освещено в литературе. В работе [207] отмечена возможность разделения изомерных пентилбензолов ( за исключением пары З - фенилпентан-2 - фенил - З - метилбутан) а капиллярной колонке длиной 50 м, покрытой скваленом и 7 8-бензо-хинолином и приведены результаты анализов смесей, образующихся при сернокислотном алкилировании бензола всеми 8 пентиловыми спиртами. [47]
При втором методе группу разбивают на / подгрупп по k человек. Часть взятой для анализа крови каждого из этих k человек смешивается, полученная смесь анализируется. Если результат анализа смеси отрицателен, то этого одного анализа достаточно. Если результат анализа смеси положителен, то проводится дополнительный анализ для каждого из этих людей. В этом случае для группы из k человек проводится 1 k анализов. [48]
Обычно смесь Эшка содержит некоторое количество серы, которая при проведении анализа суммируется с серой угля и вызывает завышение ее содержания в испытуемом угле. Чтобы можно было внести соответствующую проверку, производится так называемый глухой опыт, заключающийся в том, что одновременно с пробами угля анализируют смесь Эшка без угля. Вес сернокислого бария в граммах, полученный в результате анализа смеси Эшка, вычитают из веса сернокислого бария, полученного при анализе испытуемого топлива. [49]
При втором методе группу разбивают на / подгрупп по k человек. Часть взятой для анализа крови каждого из этих k человек смешивается, полученная смесь анализируется. Если результат анализа смеси отрицателен, то этого одного анализа достаточно. Если результат анализа смеси положителен, то проводится дополнительный анализ для каждого из этих людей. В этом случае для группы из k человек проводится 1 k анализов. [50]
Вопросы количественного анализа в очень сжатой форме рассматриваются практически во всех книгах по газовой хроматографии. Но специально этому вопросу посвящена лишь сравнительно недавно вышедшая книга Л. А. Когана, в которой, на наш юг ляд, есть неустоявшиеся и дискуссионные положения. Следует признать, что в целом вопросам количественного хроматографического анализа уделяется явно недостаточное внимание, несмотря на то что сейчас все больше журнальных статей содержат данные о точности количественного хроматографического анализа. Обычно речь при этом идет о сходимости результатов анализа смеси на одном и том же хроматографе при проведении измерений через относительно короткие интервалы времени. [51]
Поток, выходящий из хроматографа, сжигают в кварцевой трубке для сжигания, а образующиеся газы пропускают через слой водной суспензии хлоранилата ртути в течение такого периода, который соответствует времени удерживания исследуемого компонента. При наличии хлористого водорода будет выделяться хлораниловая кислота, которую определяют колориметрически после удаления фильтрацией или центрифугированием нерастворимой ртутной соли. Для определения необходимо присутствие минимум 10 мкг ионов хлора. Этот метод обладает рядом недостатков. Если используют внутренний стандарт или если присутствует более одного пестицида, необходимо в течение одного опыта отбирать несколько проб. Это требует тщательного хронометрирования процесса; для этого каждый раз, когда в результате хрома-тографического анализа известной смеси изменяются параметры, необходимо вновь измерять удерживаемые объемы, если смесь для анализа была взята в количествах, достаточно больших, чтобы получить сигнал от обычного термического детектора. Кроме того, уступы на пиках или пики, возникающие в результате присутствия в пробе непредвиденных соединений, могут нарушить детектирование. Основной недостаток заключается в низкой чувствительности при содержании веществ в количестве менее 1 мкг. [52]