Наиболее воспроизводимый результат

Cтраница 3

Чашечка закрывает измерительную камеру от прямого излучения препарата, поэтому она регистрирует только отраженное излучение. Как уже сообщалось нами ранее [6], положение источника излучения относительно анализируемого образца оказывает существенное влияние на воспроизводимость результатов. Наиболее воспроизводимые результаты получаются при расстоянии около 11 мм, которое несколько больше, чем то, при котором наблюдается максимум интенсивности отраженного излучения. [31]

Количество этих продуктов определяли превращением в гидразон с последующим определением азота и прямым титрованием щелочью соответственно. Некоторые данные о ненасыщенности, полученные указанными тремя методами для двух образцов бутилкаучука, приведены в табл. 23 наряду со значениями, найденными стандартными методами. Очевидно, что метод озонирования дает наиболее воспроизводимые результаты. [32]

Для быстрого и количественного протекания реакции требуется большой избыток гидроксиламина. В водных растворах максимальный выход окрашенного вещества достигается при 8 С, но наиболее воспроизводимые результаты получаются при комнатной температуре. В неводных растворителях реакция идет медленно и приходится повышать температуру, но ненадолго, так как продолжительное нагревание вызывает разложение гидроксамата. [33]

Спектры поглощения их в хлороформе показаны на рис. 7.10. Максимумы поглощения излучения диэтилдитиокарбаминатом меди наблюдаются при 300 и 436 нм. Диэтилдитио-карбаминат кобальта имеет два пика: один при 367 нм и второй при 321 нм. У диэтилдитиокарбамината никеля один максимум поглощения находится при 328 нм, а второй при 393 нм. Наиболее воспроизводимые результаты при совместном определении трех элементов наблюдаются при следующих длинах волн: 436, 367 и 328 нм. [34]

Спектры поглощения диэтилдитиокарбаминатов меди ( кривая 1, кобальта ( кривая 2 ] и никеля ( кривая 3 в четырех-хлористом углероде. [35]

Максимумы поглощения излучения диэтилдитиокарбаминатом меди наблюдаются при 300 и 436 нм. Диэтилдитиокарб-аминат кобальта имеет два пика: один при 367 нм и второй при 321 нм. У диэтилдитиокарбамината никеля один максимум поглощения находится при 328 нм, а второй при 393 нм. Наиболее воспроизводимые результаты при совместном определении трех элементов наблюдаются при следующих длинах волн: 436, 367 и 328 нм. [36]

Анализируемый раствор отделен от ячейки мембраной, изготовленной из полимера, которая проницаема только для газов. Исследованы различные пленки из полимерного материала на проницаемость кислорода. Найдено, что при одинаковой толщине пленки поток кислорода увеличивается в ряду: сополимеры, тетрафторэтилен и эти-ленполипропилен - полистирол - полиэтилен. Наиболее воспроизводимые результаты получены на пленке Ф-4 МБ-2, изготовленной отливкой. Увеличение предельного диффузионного тока достигается увеличением поверхности мембраны. Метод применен для определения кислорода, растворенного в растворах солей. [37]

Спектры поглощения их в хлороформе показаны на рис. 7.10. Максимумы поглощения излучения диэтилдитиокарбаминатом меди наблюдаются при 300 и 436 нм. Диэтилдитиокарбаминат кобальта имеет два пика: один при 367 нм и второй при 321 нм. У диэтилдитиокарбамината никеля один максимум поглощения находится при 328 нм, а второй при 393 нм. Наиболее воспроизводимые результаты при совместном определении трех элементов наблюдаются при следующих длинах волн: 436, 367 и 328 нм. [38]

Схема переключения потоков в инжекторе модели 7725 ( КЬеодупе, США. [39]

Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее о & ьема пробы, в 5 - 6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли, вводить произвольный объем пробы. [40]

Характер изменения скорости реакции со временем зависит от соотношения количеств исходных веществ. Так, при концентрациях мочевины в кислоте более 4 моль / л через некоторый промежуток времени ( период индукции) наблюдается резкое ( более чем в пять раз) повышение скорости реакции, напоминающее своеобразный взрыв. Затем очень быстро скорость падает до нуля. При меньших концентрациях мочевины ( 5 / 3 молы л и меньше) после короткого периода индукции скорость реакции снижается согласно уравнению реакции первого порядка. Взрывоподобный ход реакции исчезает при наличии следов воды в смеси. Наиболее воспроизводимые результаты получаются при содержании воды в серной кислоте, близком к содержанию азеотропной смеси ( т кип. Бурное развитие процесса сульфирования мочевины вызывается активными промежуточными продуктами - сульфоновыми кислотами, - которые, накапливаясь и ходе реакции доопределенной концентрации, затем разветвляют цепь. [41]

Введение в раствор сернокислого окисного церия ионов NO приводит к существенному возрастанию G ( Ce3) [147-149], причем этот эффект тем больше, чем выше концентрация нитрат-ионов. Имеются указания [132], что G ( Ce3) в хлорнокислых растворах несколько выше, чем в сернокислых. На величину G ( Ce3) существенное влияние оказывает чистота воды и используемых растворов. Растворы, приготовленные на обычной дистиллированной воде, дают неправильные результаты. Поэтому для приготовления раствора Се4 рекомендуется использовать трижды перегнанную воду. В литературе описано несколько методов очистки. Часто обычную дистиллированную воду перегоняют сначала из кислого раствора бихромата, а затем из щелочного раствора перманганата в приборе, полностью изготовленном из стекла. Вейс [132] отметили, что наиболее воспроизводимые результаты получаются при работе с растворами Се4, приготовленными на воде, очищенной по следующей методике: к обычной дистиллированной воде после подкисления серной кислотой добавлялся 1 г КМпС4 на литр; дистиллат, полученный в результате перегонки этого раствора, подщелачивался едким натром; затем к нему добавлялась 0 1 г КМпО4 на литр; полученный раствор кипятился с обратным холодильником в течение 12 - 24 час. [42]

Страницы: 1 2 3