Cтраница 2
При отрицательных результатах анализов проб фильтрата на хлор-ионы и медь, периодически производили определения этих показателей в пробах, сконцентрированных ( выпариванием) в 10 раз. [16]
Применимость схемы анализа [3] на этапе эксплуатации ограничена тем, что при получении отрицательного результата анализа ( низкие коэффициенты запаса) требуется реконструкция реактора, что в условиях действующей АЭС, как правило, трудно выполнимо. [17]
После окончания пропарки, промывки и проветривания должен быть произведен анализ воздуха из подготовленных к ремонту аппаратов или резервуаров. К работам внутри них разрешается приступать только тогда, когда анализ проб воздуха покажет, что содержание вредных и горючих паров и газов не превышает допустимых концентраций. При отрицательных результатах анализов должна быть сделана дополнительная подготовка рабочего места и произведен повторный анализ. [18]
Бромирование изатина проводят в присутствии соляной кислоты в стальном эмалированном аппарате с рамно-якорной мешалкой и рубашкой для подогрева паром и охлаждения водой и рассолом. В аппарат загружают воду, соляную кислоту и изатин, охлаждают массу и постепенно добавляют в течение нескольких часов при температуре 10 - 15 равномерной струей под слой жидкости смесь брома и соляной кислоты, приготовленную длительным размешиванием брома с соляной кислотой при охлаждении. После загрузки реагентов массу размешивают некоторое время и добавляют постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 15 - 17 под слой жидкости раствор гипохлорита натрия до появления неисчезающего темного пятна на иодкрахмальной бумаге. Полноту бромирования проверяют анализом пробы в цеховой лаборатории. При отрицательном результате анализа до ( бавляют небольшое количество смеси брома с соляной кислотой. Раствор гипохлорита натрия можно заменить хлором, который подают в реакционную массу через барботер. [19]
Бронирован ие изатина проводят в присутствии соляной кислоты в стальном эмалированном аппарате с рамно-якорной мешалкой и рубашкой для подогрева паром и охлаждения водой и рассолом. В аппарат загружают воду, соляную кислоту и изатин, охлаждают массу и постепенно добавляют в течение нескольких часов при температуре 10 - 15 равномерной струей под слой жидкости смесь брома и соляной кислоты, приготовленную длительным размешиванием брома с соляной кислотой при охлаждении. После загрузки реагентов массу размешивают некоторое время и добавляют постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 15 - 17 под слой жидкости раствор гипохлорита натрия до появления неисчезающего темного пятна на иодкрахмальной бумаге. Полноту бромирования проверяют анализом пробы в цеховой лаборатории. Пр отрицательном результате анализа добавляют небольшое количество смеси брома с соляной кислотой. Раствор гипохлорита натрия можно заменить хлором, который подают в реакционную массу через барботер. [20]
К фильтрату добавляют 5 капель 33 % - го раствора едкого натра и кипятят. При этом происходит гидролиз тиофоса до и-нитрофенола. При наличии в крови тиофоса в количестве, эквивалентном 10 мкг / мл гс-нитрофенола, смесь окрашивается в желтый цвет. Если желтая окраска появляется перед кипячением, это означает, что либо присутствуют интерферирующие вещества, либо тиофос энзиматически гидролизован фосфорил-фосфатазой до свободного re - нитрофенола. Определению мешают: параоксон, s - этиловый изомер тиофоса и и-нитрофенол. Отрицательный результат анализа позволяет исключить острое отравление тиофосом. [21]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9 7 г диангидрида 1 Г - бинафтил-4 4 5 5 8 8 -гекса-карбоновой кислоты и 4 4 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90 - 95 С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. Для определения конца реакции отбирают 0 5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл 2 % - ного раствора Na2CO3, 2 мл воды и нагревают до кипения, охлаждают. При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138 - 140 С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждакУг до 90 - 95 С и добавляют раствор 1 4 г NaOH в 4 мл воды, размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром. [22]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9 7 г диангидрида 1 1 / - бинафтил-4 4 5 5 8 8 -гекса-карбоновой кислоты и 4 4 г тонкоизмелъченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90 - 95 С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. Для определения конца реакции отбирают 0 5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл 2 % - ного раствора Na2CO3) 2 мл воды и нагревают до кипения, охлаждают. При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138 - 140 С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 90 - 95 С и добавляют раствор 1 4 г NaOH в 4 мл воды, размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром. [23]
Это определение недостаточно строго до тех пор, пока мы не уточним, что подразумевается под словом обнаружить. Когда определяемого элемента много и ряд интенсивных линий этого элемента отчетливо присутствует в спектре, то вопрос обнаружения не вызывает сомнений. Другое дело, когда мы можем обнаружить в спектре лишь очень слабые последние линии. Кажется, что и этого достаточно для положительного результата анализа. Но при некотором содержании последние линии будут так слабо отделяться от фона спектрограммы, что их можно будет уловить не на всех спектрограммах одного и того же образца, если даже спектры возбуждались и регистрировались совершенно одинаковым образом. В этом случае по части спектрограмм мы дадим положительный, а по части - отрицательный результат анализа. По-видимому, это пороговое содержание, при котором определения уже делаются ненадежными, следует считать чувствительностью метода. [24]