Правильный результат - анализ
Cтраница 4
Методика определения относительной интенсивности линий и учета фона спектрограммы при помощи кривой почернения была описана выше и, как нам кажется, не требует дополнительных пояснений. Специального упоминания заслуживает лишь случай, когда в процессе анализа редкоземельных концентратов и богатых иттриевыми землями минералов приходится сопоставлять далеко отстоящие друг от друга линии этих элементов. При этом для получения правильных результатов анализа необходимо учитывать эффект относительного ослабления длинноволновых рентгеновских линий по сравнению с коротковолновыми. Основными причинами этого эффекта являются различия в поглощении и в фотографическом действии лучей различных длин волн, разница в условиях возбуждения аналитических линий элементов, а также некоторые геометрические эффекты ( см. стр. Часть из этих факторов сравнительно просто поддается вычислению и учету. Для вычисления других не хватает экспериментальных данных. [46]
Работа с люминесцентными индикаторами может существенно осложниться при наложении спектра поглощения анализируемой пробы на спектр люминесценции индикатора, что приводит к частичному или полному поглощению свечения индикатора. Чтобы избежать этого, на каждый интервал величин рН подбирают два индикатора с различным цветом люминесценции. Поочередное их использование позволяет получить правильный результат анализа. [47]
В самом благоприятном случае, когда в спектре имеется изолированная полоса поглощения определяемого вещества, отсутствует межмолекулярное взаимодействие и прибор обладает хорошей разрешающей способностью, поглощение образца довольно хорошо подчиняется закону Бугера - Ламберта - Бера. В этом случае график А - С выражается прямой линией, проходящей через начало координат. Но и при невыполнении этих условий можно получить правильный результат анализа, хотя градуировочный график может оказаться кривой линией, не проходящей через начало координат. [48]
Эти ошибки могут систематически повторяться, и параллельные количественные определения дают близкие, но тем не менее неправильные результаты. Поэтому совпадение параллельных количественных определений не может еще служить неопровержимым доказательством того, что получены правильные результаты анализа. [49]
Для реакций, характеризующихся средними значениями констант диссоциации или произведений растворимости, применение этого метода не позволяет получить правильного результата анализа. Так, на рис. 4.6 представлены графики функции Грана, рассчитанные из результатов титрования хлорида натрия нитратом серебра с сульфид-серебряным индикаторным электродом. При исходной концентрации хлорида 10 - - 3 М ( или более) метод Грана позволяет получить правильный результат анализа, но при уменьшении начальной концентрации хлорида до 10 - 4 М наблюдается значительное отклонение функции Грана от линейности. [51]
Особое место среди микроколичественшлх методов анализа занимает объемный полумикрометод. Главное отличие полумикроыетода от макрометода объемного анализа заключается в технике химического эксперимента, доведенного до большой точности определений. Поэтому особое внимание уделяется точности дозировки раствора, которая в данном случае играет решающую роль для получения правильных результатов анализа. Применяемые в макрообъемном анализе бюретки, при помощи которых проводят отсчет объемов с точностью до 0 02 мл, в полумикроаналнзе не используют, для этих целей применяют специальные бюретки. [52]
Особое место среди микроколичественных методов анализа занимает объемный полумикроме / под. Главное отличие полумикрометода от макрометода объемного анализа заключается в технике химического эксперимента, доведенного до большой точности определений. Поэтому особое внимание, уделяется точности дозировки раствора, которая в данном случае играет решающую роль для получения правильных результатов анализа. Применяемые в макрообъемном анализе бюретки, при помощи которых проводят отсчет объемов срочностью до 0 02 мл, в полумикроанализе не используют, для этих целей применяют специальные бюретки. [53]
Страницы: 1 2 3 4