Cтраница 2
После пропускания через очистительную колонку с флоризилом пробы упаривают примерно до 15 мл, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки. Обмывают стенки центрифужной пробирки диэтиловым эфиром ( 0 5 - 1 мл) и выпаривают эфир насухо; эту операцию повторяют еще раз. [16]
Для той же цели применяют слои из флоризила. [17]
Роузер и др. [331] применили колонки с флоризилом для разделения цереброзидов, сульфатов цереброзидов и церами-дов. Ворбек и Маринетти [332] показали, что колонки с кремниевой кислотой применимы для разделения экстрактов липидов растений. Элюирование смесью хлороформ - ацетон ( 1: 1) позволяет получить фракции моно - и дигалактозилдиацилглицеринов и сульфолипидов, а элюирование чистым ацетоном - фракцию сульфатидов. [18]
Синтетический силикат магния поступает в продажу под названием флоризил ( Floridin Co. [19]
Для загрязненных проб требуется дополнительная очистка с использованием флоризила. [20]
В табл. 46.1 приведены данные по влиянию качества флоризила на эффективность извлечения хлорированных пестицидов. [21]
Ацетонитрил упаривали, остаток переносили в колонку с флоризилом, и вещества элюировали раздельно 130 и 200 мл смеси 10 и 25 % - ного этилового эфира в петролейном. [22]
Большинство хлорированных углеводородов избирательно проходит через колонку с флоризилом; некоторые, однако, удерживаются и поэтому не могут быть определены при использовании колонки этого типа. Из числа тех, которые элюируются из колонки с флоризилом, наибольшее время удерживания имеет метокси-хлор; чтобы обеспечить практически полное удаление его из колонки, требуется приблизительно 200 мл элюирующего растворителя. [23]
Хроматограмма стандартной смеси феноксиуксусных кислот. Пики. [24] |
Для сравнительно чистых проб очистка экстрактов на колонках с флоризилом и силикагелем может быть опущена. [25]
Разделение проводили на колонке ( 1X25 см) с флоризилом ( 60 - 100 меш), выход которой был соединен с проточной кюветой спектрофотометра. Для приготовления стандартных растворов фуразолидон растворяли в смеси уксусная кислота - ДМФА ( 1: 20) в концентрации 5 мкг / мл, а нифуроксим - в смеси метанол-хлороформ ( 5: 1) в концентрации 7 5 мкг / мл. [26]
Хлорированные фенолы, алдрин и арохлор 1242 не элюируются из флоризила даже при такой высокой температуре, как 375 С. В порядке возрастания удерживаемых объемов сорбенты располагаются в следующем порядке: тенакс ОСхромосорб 101карбопак С-НТ, если элюирование ведется при 20 С; однако при 250 С лорядок меняется: хромосорб 101карбопак С-НТте-накс GC. Исходя из этого, авторы пришли к заключению, что протекает селективная термическая десорбция. [27]
В хроматографи-ческую колонку ( диаметром 10 мм) насыпают 3 г высушенного флоризила; постукивают по колонке, пока флоризил не ссыплется вниз, образуя слой набивки высотой 8 см. Поверх флоризила насыпают слой песка ( 1 см), после чего открывают кран и вливают бензол, чтобы смочить колонку. [28]
Рекомендованное еще в 1959 г. P. A. Mills отделение пестицидов от жира на флоризиле в качестве второй ступени очистки экстрактов и в настоящее время в модифицированном виде используется в официальном методе определения остатков пестицидов в США. По методике P. A. Mills, колонку заполняют фло-ризилом, активированным при 650 С в течение 4 ч, и безводным сульфатом натрия. [29]
Остатки мешающих веществ из сконцентрированного экстракта удаляют на хроматографической колонке с применением флоризила. Растворитель затем выпаривают, а остаток растворяют в изопропиловом спирте. [30]