Выдержка из книги
Сиггиа С.N.
Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений
При этом этилендиамины и анилины определяли путем их обработки в течение 30 мин 50 % - ным избытком нерадиоактивного реагента в пиридине при комнатной температуре. Для того чтобы исключить образование дизамещенных производных, снижающих результаты, реакцию первичных аминов с органическим хлоридом необходимо проводить без нагревания. Количество образующегося при этом замещенного амида определяют методом прямого изотопного разбавления, используя чистое производное, приготовленное с применением меченого реагента. Результаты пяти анализов анилина, рассчитанные по формуле ( 5) ( гл. V), с использованием торцевого счетчика Гейгера - Мюллера для измерения радиоактивности и понижения температуры плавления для измерения чистоты производного представлены в табл. 11.18. N-Фенил - 3-хлор - 4-метоксибензамид - 36С1 дважды перекристаллизовывали из абсолютного этанола и один раз из смеси ( примерно 3: 2) этанола и воды.