Три-О - бензоил-о-рибофуранозилхлорид ( получен из 5 04 г 1 - О-ацетил - 2 3 ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа



Выдержка из книги Несмеянов В.А. Методы исследования углеводов


Три-О - бензоил-о-рибофуранозилхлорид ( получен из 5 04 г 1 - О-ацетил - 2 3 5-три - О-бензоил-п - рибофуранозы) и 2 70 г б с - ( триме-тилсилил) тимина ( III) [7] растворяют в 50 мл сухого бензола. После отгонки растворителя остаток нагревают 45 мин при 190 С. Реакционную массу охлаждают, растворяют в 50 мл горячего 80 % - ного водного спирта и упаривают досуха. Смолистый остаток растворяют в бензоле и нерастворимый в бензоле тимин ( 0 25 г) отфильтровывают. Фильтрат выливают в большое количество н-гексана и растворитель декантируют с образовавшегося осадка. Операцию повторяют дважды, чтобы удалить непрореагировавший сахар. Осадок растворяют в 80 мл абсолютного метанола, содержащего 0 2 г метилата натрия. Смесь кипятят в течение часа, охлаждают до - 25 С и упаривают досуха. Колонку промывают водой, собирая фракции, поглощающие в УФ-свете, и упаривают их досуха. Смесь растворяют в небольшом объеме горячего спирта и выдерживают 2 дня при 5 С. Оба аномера пере-кристаллизовывают из спирта.

(cкачать страницу)

Смотреть книгу на libgen

Три-О - бензоил-о-рибофуранозилхлорид ( получен из 5 04 г 1 - О-ацетил - 2 3 5-три - О-бензоил-п - рибофуранозы) и 2 70 г б с - ( триме-тилсилил) тимина ( III) [7] растворяют в 50 мл сухого бензола.  После отгонки растворителя остаток нагревают 45 мин при 190 С.  Реакционную массу охлаждают,  растворяют в 50 мл горячего 80 % - ного водного спирта и упаривают досуха.  Смолистый остаток растворяют в бензоле и нерастворимый в бензоле тимин ( 0 25 г) отфильтровывают.  Фильтрат выливают в большое количество н-гексана и растворитель декантируют с образовавшегося осадка.  Операцию повторяют дважды,  чтобы удалить непрореагировавший сахар.  Осадок растворяют в 80 мл абсолютного метанола,  содержащего 0 2 г метилата натрия.  Смесь кипятят в течение часа,  охлаждают до - 25 С и упаривают досуха.  Колонку промывают водой,  собирая фракции,  поглощающие в УФ-свете,  и упаривают их досуха.  Смесь растворяют в небольшом объеме горячего спирта и выдерживают 2 дня при 5 С.  Оба аномера пере-кристаллизовывают из спирта.