Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа



Выдержка из книги Автор N.N. Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis


Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0 01 - 0 001 М карбоксильной группы. Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл; например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя. В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы ( с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа ( III) ( реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе.

(cкачать страницу)

Смотреть книгу на libgen

Растворяют пробу в абсолютированном спирте,  изопропаноле или бензоле ( в качестве растворителя можно брать и воду,  но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом,  чтобы в полученном растворе содержалось 0 01  -  0 001 М карбоксильной группы.  Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика,  берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема,  равного 5 мл;  например,  берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.  В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя.  После этого в обе колбы ( с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента,  помещают в них кусочек пористого материала для кипячения,  ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники.  Кипятят растворы в течение 5 мин.  После кипячения колбы снимают с плитки,  холодильники в колбы не смывают,  охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа ( III) ( реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл.  Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира,  что и определяемый,  или,  что несколько хуже,  эфира той же кислоты.  В обоих случаях следует использовать тот же растворитель,  что и в основном анализе.