Реакционным сосудом служила пробирка с оттянутым в узкую трубочку открытым концом. Общее количество, сернокислого кальция ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Выдержка из книги
Кочешков К.А.
Синтетические методы в области металлоорганических соединений элементов 3 группы
Реакционным сосудом служила пробирка с оттянутым в узкую трубочку открытым концом. Общее количество, сернокислого кальция должно составлять лишь 25 % теоретического. Пробирка эта нагревается и вакууме водоструйного насоса до 200J в течение получаса, затем просоединяется на пицеиновой замазке к вакуум-аппаратуре ( стр. После охлаждения до комнатной температуры донышко пробирки охлаждают жидким азотом и сюда возгоняют через толщу CaS04 метилборную кислоту. Ее предварительно получают из йодистого метилмагния и метилбората ( см. стр. Затем, удаляя охлаждение, заставляют полученный ангидрид проделать обратный путь, конденсируя его в приемнике лакуум-аппаратуры. Отделение от остаточной метилборной кислоты легко достигается прямой отгонкой. После этого пробирка с CaS04 снова нагревается до 200 в вакууме для осушки, и процесс повторяется таким образом до полно.