Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Выдержка из книги
Столяров Б.В.
Руководство к практическим работам по газовой хроматографии Издание 2
Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15 - 20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня / равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10 - 15 мл анализируемого газа ( контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5 - 7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 8, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора А. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор А устанавливают в вертикальное положение.