В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа



Выдержка из книги Ельцова А.В. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей


В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9 7 г диангидрида 1 1 / - бинафтил-4 4 5 5 8 8 -гекса-карбоновой кислоты и 4 4 г тонкоизмелъченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90 - 95 С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. Для определения конца реакции отбирают 0 5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл 2 % - ного раствора Na2CO3) 2 мл воды и нагревают до кипения, охлаждают. При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138 - 140 С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 90 - 95 С и добавляют раствор 1 4 г NaOH в 4 мл воды, размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром.

(cкачать страницу)

Смотреть книгу на libgen

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой,  термометром.  Загружают 200 мл воды,  9 7 г диангидрида 1 1 / - бинафтил-4 4 5 5 8 8 -гекса-карбоновой кислоты и 4 4 г тонкоизмелъченного безводного ацетата натрия.  Нагревают при размешивании до 90 - 95 С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина.  Для определения конца реакции отбирают 0 5 мл реакционной массы в пробирку.  Добавляют 1 мл 2 % - ного раствора Na2CO3) 2 мл воды и нагревают до кипения,  охлаждают.  При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138 - 140 С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции.  При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 90 - 95 С и добавляют раствор 1 4 г NaOH в 4 мл воды,  размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром.