Выдержка из книги
Иоффе С.Т.
Методы элементоорганической химии
Раствор бромистого к-бутилмагния, полученный из 12 г магния и 68 5 г бромистого бутила в 200 мл эфира, охлажден смесью льда и соли, и капельная воронка заменена каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу небольшими порциями вносят кусочки твердой углекислоты ( нельзяприменятьтвердуюуглекислоту, долго остававшуюся на воздухе и покрытую инеем); перед употреблением крупные куски такой углекислоты надо протереть сухой тряпкой, быстро разбить их и ввести мелкие куски в колбу. Добавление твердой углекислоты прекращено, когда реакционная смесь загустела и колба покрылась снаружи инеем. Затем постепенно прибавлен ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивание продолжено, пока не образовались два прозрачных слоя. Из соединенных эфирных растворов валериановая кислота извлечена встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделен и нагрет в стакане 10 - - 15 мин. Всплывший слой валериановой кислоты отделен, высушен безводным сульфатом натрия или магния и перегнан из колбы Вюрца.
