В колбу с раствором 2 г едкого натра в 2 мл воды при 60 - ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа



Выдержка из книги Либ Г.N. Синтез органических препаратов из малых количеств веществ


В колбу с раствором 2 г едкого натра в 2 мл воды при 60 - 65 добавляют фенол и присоединяют обратную холодильную трубку. Колбу нагревают на водяной бане при 65 - 70; когда все растворится, через холодильную трубку добавляют 2 мл хлороформа. Нагревание при указанной температуре продолжают в течение 1 часа, а затем с водяным паром отгоняют избыточный хлороформ. После отгонки окрашенной в оранжевый цвет жидкости дают немного охладиться, затем осторожно подкисляют ее разбавленной серной кислотой. После этого вторично ведут перегонку с водяным паром до прекращения отгонки маслянистых капель. Из погона, собранного в делительную воронку, продукт реакции извлекают эфиром. Эфирный раствор сливают в пробирку и дают испариться большей части растворителя. Остаток сильно встряхивают с двойным объемом концентрированного раствора бисульфита натрия до тех пор, пока бисуль - 1итное производное альдегида не выпадет в твердом виде.

(cкачать страницу)

Смотреть книгу на libgen

В колбу с раствором 2 г едкого натра в 2 мл воды при 60 - 65 добавляют фенол и присоединяют обратную холодильную трубку.  Колбу нагревают на водяной бане при 65 - 70;  когда все растворится,  через холодильную трубку добавляют 2 мл хлороформа.  Нагревание при указанной температуре продолжают в течение 1 часа,  а затем с водяным паром отгоняют избыточный хлороформ.  После отгонки окрашенной в оранжевый цвет жидкости дают немного охладиться,  затем осторожно подкисляют ее разбавленной серной кислотой.  После этого вторично ведут перегонку с водяным паром до прекращения отгонки маслянистых капель.  Из погона,  собранного в делительную воронку,  продукт реакции извлекают эфиром.  Эфирный раствор сливают в пробирку и дают испариться большей части растворителя.  Остаток сильно встряхивают с двойным объемом концентрированного раствора бисульфита натрия до тех пор,  пока бисуль - 1итное производное альдегида не выпадет в твердом виде.