Анализы продуктов изомеризации пинена, технического камфена и кубовых остатков от его ректификации осложняются наличием веществ ... - Большая Энциклопедия Нефти и Газа



Выдержка из книги Рудаков Г.А. Химия и технология камфары


Анализы продуктов изомеризации пинена, технического камфена и кубовых остатков от его ректификации осложняются наличием веществ с очень близкими временами удерживания: трициклен, а-пииен, а - и р-фенхены, камфен ( гл. Однако избежать неточностей анализа за счет совпадения пиков а-пинена и р-феихена, а также а-фенхена и камфена обычно не удается. Поэтому при определении пииеиа и камфена на насыпных колонках надо считаться с систематическими погрешностями. На капиллярных колонках длиной 100 м с применением в качестве стационарной жидкой фазы вакуумного масла ВМ-4 все компоненты смесн, за исключением политерпенов, хорошо разделяются. Количество политерпеиов при нормальном процессе изомеризации пннена не превышает 2 - 3 %, что позволяет применить для анализа метод внутренней нормировки. Однако в случаях, когда процесс отклонялся от нормы и полимеры образовались в значительном количестве, погрешность в результатах анализа увеличивается, поскольку политерпены не выходят из колонки и не регистрируются самописцем. Производя анализ нзомеризатов, необходимо параллельно определять полимеры и вносить поправку в результаты анализа; если нужно произвести не полный анализ изомернзатов, а определить в них основные компоненты, целесообразнее применять метод внутреннего стандарта, используя в качестве стандарта декан. Относительное удерживание декана по лимонену на вакуумном масле ВМ-4 0 742 и его пик не накладывается на пики продуктов изомеризации пинена. Для определения камфена и трициклеиа в техническом кам-фене также предпочтительнее применять метод внутреннего стандарта, поскольку прнмеси других терпенов в нем незначительные. Что касается оценки качества технического камфена в условиях производства, то оно может быть сделано достаточно надежно по его температуре плавления. Стандартное отклонение при определении пинена и камфена в изомернзатах находится в пределах около 0 2 % относительных.

(cкачать страницу)

Смотреть книгу на libgen

Анализы продуктов изомеризации пинена, технического камфена и кубовых остатков от его ректификации осложняются наличием веществ с очень близкими временами удерживания: трициклен, а-пииен, а - и р-фенхены, камфен ( гл. Однако избежать неточностей анализа за счет совпадения пиков а-пинена и р-феихена, а также а-фенхена и камфена обычно не удается. Поэтому при определении пииеиа и камфена на насыпных колонках надо считаться с систематическими погрешностями. На капиллярных колонках длиной 100 м с применением в качестве стационарной жидкой фазы вакуумного масла ВМ-4 все компоненты смесн, за исключением политерпенов, хорошо разделяются. Количество политерпеиов при нормальном процессе изомеризации пннена не превышает 2 - 3 %, что позволяет применить для анализа метод внутренней нормировки. Однако в случаях, когда процесс отклонялся от нормы и полимеры образовались в значительном количестве, погрешность в результатах анализа увеличивается, поскольку политерпены не выходят из колонки и не регистрируются самописцем. Производя анализ нзомеризатов, необходимо параллельно определять полимеры и вносить поправку в результаты анализа; если нужно произвести не полный анализ изомернзатов, а определить в них основные компоненты, целесообразнее применять метод внутреннего стандарта, используя в качестве стандарта декан. Относительное удерживание декана по лимонену на вакуумном масле ВМ-4 0 742 и его пик не накладывается на пики продуктов изомеризации пинена. Для определения камфена и трициклеиа в техническом кам-фене также предпочтительнее применять метод внутреннего стандарта, поскольку прнмеси других терпенов в нем незначительные. Что касается оценки качества технического камфена в условиях производства, то оно может быть сделано достаточно надежно по его температуре плавления. Стандартное отклонение при определении пинена и камфена в изомернзатах находится в пределах около 0 2 % относительных.