Выдержка из книги
Рябчиков Д.И.
Методы анализа веществ высокой чистоты
В кварцевой чашке на водяной бане выпаривают 10 - 50 мл кислоты ( в зависимости от содержания примесей) до влажного остатка. Охлаждают, вводят 3 мл воды и сливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют I мл I N раствора едкого натра ( кали) и доводят водой до метки. Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют ртутную каплю, подключают азот для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное - 1 6 в, чувствительность гальванометра на 1 / 500 - 1 / 1000 и подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Затем регистрируют при обратном ходе мотора кривую анодного растворения цинка, свинца и меди при непрерывно меняющемся потенциале электрода со скоростью 0 4 в / мин, от более отрицательных значений к менее отрицательным. Анодные пики равны: Zn - 1 39 в - РЬ - 0 78 в и Си - 0 41 в. Их высоты позволяют установить концентрацию примесей металлов в растворе. Если содержание цинка значительно превосходит содержание свинца, то повторяют анализ этого же раствора, проводя предварительный электролиз при - 1 0 в после сформирования новой капли.
