Реитгеноструктурный анализ

Cтраница 1

Съемка рентгенограммы по Методу fto - рошка ( а и общий вид порошковой рентгенограммы ( б. [1]

Реитгеноструктурный анализ распадается на две стадии. Сначала по геометрии расположения рефлексов на рентгенограмме определяют размеры и симметрию элементарной ячейки кристалла, число атомов или молекул в ячейке. Затем находят координаты атомов, занимающих элементарную ячейку. Для этого промеряются интенсивности всех рефлексов и рассчитывается распределение электронной плотности внутри ячейки. Сгустки электронной плотности указывают на положение атомов в ячейке и одновременно в молекулах. [2]

Данные реитгеноструктурного анализа указывают на то, что в стабильном трис - ( 4-нитрофенил) метил-радикале бензольные кольца наклонены друг к другу под углом 30, и в целом этот радикал также имеет форму трехлопастного пропеллера. Стабильность радикала повышается в большей степени, при введении заместителей в орто -, чем мета - или ияря-положения, и с ростом числа и размеров заместителей в opmo - положении. Объемистые заместители в qpmo - положениях экранируют радикальный центр и затрудняют димеризацию радикалов. Замещение во всех трех пара-положениях трифенилметильного радикала на объемистые группы ( например, фенильные) делает атаку вторым радикалом по пора-положению невозможной. Однако, если одно из иора-положений незамещено, степень диссоциации оказывается заметно ниже. Так, трис - ( ара-бифенилил) метил существует полиостью в мономерной форме, тогда как - СбНэ - СбН СбНэ С - димер в бензоле. [3]

Согласно данным реитгеноструктурного анализа катион ареидиазония представляет собой плоскую систему с линейно расположенными в плоскости ароматического кольца атомами азота. [4]

Согласно данным реитгеноструктурного анализа длины связей азот-азот в метилазиде сильно отличаются от одинарной и тронной связи. [5]

Номограмма для опре-пеления степени кристалличности полиэтилена по методу Германса - Вейдингера. [6]

Обычно в реитгеноструктурном анализе используется - излучение. Однако наряду с Кц-линией в спектре рентгеновского излучения присутствует еще и Кя-линия, интенсивность которой в несколько раз меньше. Кр-линии используются селективные фильтры, почтя полностью ослабляющие эту линию. Например, если рентгеновская трубка имеет медный анод, то для подавления Кр - излучения используется никелевая фольга. Кроме характеристического излучения в рентгеновском спектре всегда частично присутствует некоторая доля белого ( непрерывного) излучения. Это белое излучение может приводить к возникновению гало, не связанного со структурой полимера, расширению линии, увеличению фона под рефлексами. Все это, естественно, может исказить результаты измерения степени кристалличности рентгеновским методом. Существуют различные способы монохроматизации рентгеновского излучения. При этом необходимо иметь несколько образцов одного и того же полимера, обладающих разной степенью кристалличности. Если необходимо определить у, в одном образце, то его экспонируют при разных температурах, как правило, выше комнатной, что приводит к изменению степени кристалличности. Получив набор дифракционных кривых, соответствующих образцам с разной степенью кристалличности, выбирают интенсивность / к одного ( или нескольких) рефлексов, пропорциональную содержанию кристаллических областей в полимере. Затем в некотором диапазоне углов 6 выбирается участок аморфного гало, который зависит от содержания аморфных областей в полимере. Интенсивность этого участка аморфного гало / а предполагается прямо пропорциональной относительной доле аморфных областей в полимере. [7]

Пространственная структура В4Ню.| Схема строения. [8]

Строение более сложных боранов изучалось главным образом с помощью реитгеноструктурного анализа, причем в основу расшифровки полученных экспериментальных данных была положена иде я заполнения атомами бора углов одной из двух геометрических фигур - октаэдра или икосаэдра. Установленная таким путем пространственная структура молекулы В4Ню показана на рис. XI-7. [9]

То, что аустенит представляет собой однородный твердый раствор углерода в у - железе, окончательно удалось установить только реитгеноструктурным анализом. Еще раньше, чем были применены рентгеновские лучи, известный русский ученый Л. А. Байков использовал специальный метод травления шлифов, предложенный Ле-Ша - телье для исследования строения металлов при высоких температурах. Шлифы для мпкроисследования подвергают травлению при высокой температуре, при этом выявляется структура, соответствующая высокой температуре. После этого структуру рассматривают при нормальной температуре; происшедшие в металле при охлаждении до комнатной температуры изменения не отражаются на структуре, выявленной при высокой температуре. [10]

На основе этих данных была выдвинута концепция о спаривании оснований в ДНК - Окончательные результаты были получены при исследовании вытянутых нитей ДНК методом реитгеноструктурного анализа. [11]

Эта формула называется формулой дифракции Брэгга. Она представляет собой основную формулу реитгеноструктурного анализа кристаллов. [12]

Зависимость плотности и теплоты парообразования - парафинов от числа углеродных атомов яс. [13]

Описанные закономерности изменения теплопроводности связаны с изменением характера взаимодействия между молекулами при увеличении длины цепи. Различное поведение углеводородов в зависимости от длины цепи было замечено также при рассмотрении результатов реитгеноструктурного анализа гомологического ряда н-парафинов. [14]

Определение молекулярного веса на основании длины молекул ( см. выше) требовало принятия определенных допущений о кои - формации молекул, и потому процесс взвешивания фактически осуществлялся с помощью реитгеноструктурного анализа. Ниже будет описан один из методов ( метод звезд), который позволяет непосредственно определить массу отдельных молекул без каких бы то пи было допущений об их форме. В других приведенных здесь методах массу ДНК определяют с использованием химических методов в больших навесках образца. Массу отдельных молекул рассчитывают, разделив этот вес на число молекул ДНК в образце. [15]

Страницы: 1 2