Cтраница 2
Прокаливание тигля. [16] |
Надпись на фарфоровый тигель наносят на непокрытое глазурью дно тигля раствором хлорида трехвалентного железа и закрепляют ее прокаливанием тигля. [17]
Эшке ( 2 части магния и 1 часть безводной соды) хорошо перемешиваются в платиновом тигле, п при наклонном положении его производится слабое прокаливание тигля. При этом только дно тигля должно быть накалено докрасна. [18]
Тигельные щипцы.| Электрические печи. а-муфельная. б-тигельная. в-высокотемпературная муфельная. [19] |
Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты ( для этого требуется примерно 30 - 40 минут), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. [20]
Электрические печи. а-муфельная. б-тигельная. в-высокотемпературная муфельная. [21] |
Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты ( для этого требуется примерно 30 - 40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0 0002 г, то прокаливание считают оконченным. [22]
Эксикатор с тиглями ( а и тигель ( б. [23] |
Когда тигель в эксикаторе примет комнатную температуру, эксикатор открывают и тигель взвешивают на аналитических весах, как это уже было описано выше. После взвешивания прокаливание тигля повторяют, и снова взвешивают тигель. Вес тигля считают установленным, когда изменение его веса после двух последующих прокаливаний окажется не более 0 2 мг. [24]
Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0 0002 - 0 0003 г, то прокаливание считают оконченным. В противном случае прокаливание тигля повторяют до тех пор, пока вес тигля не станет постоянным. [25]
В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15 - 20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15 - 20 мин прокаливают и снова взвешивают; так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [26]
Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка - сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осади теля, осаждения при заданной температуре, выполнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком - прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий выполнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [27]
После этого тигель с золой вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 мин на воздухе на асбестовой пластинке, а затем в эксикаторе до комнатной температуры. Тигель с золой взвешивают на аналитических весах. Затем производят прокаливание тигля с золой до постоянного веса, за постоянный принимают вес, который отличается от предыдущего не более чем на 0 001 г. Повторное прокаливание производят в течение 30 мин. [28]
Прокаливают тигель до постоянной массы. Фильтр вместе с осадком аккуратно переносят в тигель и сжигают на небольшом пламени горелки. После полного обугливания фильтра пламя горелки увеличивают и продолжают прокаливание тигля с осадком до полного исчезновения следов угля на стенках и в самом осадке. [29]
Важным является рациональное и правильное использование рабочего времени. Если одно определение или опыт почему-либо задерживается, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например, сделать навески для другого анализа. Во время прокаливания тигля можно производить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [30]