Cтраница 1
Сульфиды ниобия и тантала примерного состава NbS2 и TaS2 были впервые получены Бильцем и др. [1,2] действием газообразного сероуглерода ( чистого или в смеси с сероводородом) на пятиокиси при 900 - 1300 С. Позднее сульфиды синтезировали из элементов при 1000 С в запаянных кварцевых трубках. [1]
Сульфид ниобия, NbS, получается в виде черного порошка восстановлением Nb2S3 водородом при нагревании. [2]
Сульфиды ниобия различных составов чаще всего получают непосредственным взаимодействием компонентов, предварительно тщательно очищенных. [3]
Полное окисление сульфида ниобия в токе кислорода ( табл. 54) до Nb2O5 происходит при 400 - 500 С. [4]
Ее получают прокаливанием на воздухе сульфида ниобия или обезвоживанием его гидрата, так называемой ниобие-вой кислоты. [5]
Нитриды, карбиды, силициды, сульфиды ниобия и тантала сходны по своим свойствам с соответствующими соединениями ванадия. [6]
Пентахлориды были получены также действием газообразного хлора при 300 - 350 С на сульфиды ниобия и тантала. [7]
Синтез этих соединений осуществляют так же, как это описано в методиках получения сульфидов ниобия и тантала. [8]
На основании рентгеноструктурных исследований и результатов измерения давления диссоциации при 422 - 1070 С Бильц и Кохер [5 ] пришли к выводу о том, что возможны только два сульфида ниобия определенного состава: полуторный сульфид Nb2S3 и моносульфид NbS; оба сульфида имеют широкую область гомогенности. [9]
Были получены сульфиды ниобия трех составов: NbSli2, который, несмотря на некоторое различие состава, идентичен сульфиду Nb3S4, описанному Иеллинеком [316]; соединение NbS1 x ( х я 0 до х 0 2), подобное фазе NdS [316] с периодом с, изменяющимся в зависимости от состава до значения 12 6 А, что связано, очевидно, с непрерывным переходом от фазы NbS до 2s - Nb1 AS2i соединение состава NbS, имеющее при х 0 орто-ромбическую структуру. [10]
Хлорирование оксидов ниобия и тантала может быть осуществлено четыреххлористым углеродом, хлористым алюминием, дву-хлористой серой. Наиболее энергично взаимодействует с безводными оксидами или с их гидроксидами тионилхлорид. Со свежеосажденной ниобиевой кислотой тионилхлорид реагирует при комнатной температуре, после упаривания раствора и возгонки осадка получают NbCl5, свободный от оксихлорида. Чистые пентахлориды получают также действием хлора на сульфиды ниобия и тантала при 300 - 350 С. Для синтеза оксихлоридов газообразные пентахлориды окисляют воздухом при 300 С. Можно также выделить оксихлориды из продуктов реакции хлорирования окислов. [11]