Разделившийся компонент
Cтраница 1
 |
Схема пламенно-ионизационного детектора. [1] |
Разделившиеся компоненты продвигаются по колонке в виде отдельных зон или полос. При неполном разделении эти зоны накладываются друг на друга. [2]
 |
Зависимость о р числа циклов разделений п. [3] |
Поэтому, если не производить отбор разделившихся компонентов, то число эффективных циков ( без перекрывания пиков) невелико. [4]
Разделение смеси веществ на хроматографической колонке: А - начало процесса, смесь подана в колонку; Б - полосы соответствуют разделившимся компонентам смеси; синяя полоса вверху - слой вымывающего растворителя. [5]
Каждый компонент выходит из колонки один за другим вместе с газом-носителем, а между компонентами выходит чистый газ-носитель. По выходе из хроматографической колонки разделившиеся компоненты вместе с газом-носителем попадают в детектор, где определяется концентрация каждого компонента. [6]
При термической десорбции [6, 15, 17, 22, 23, 29, 35, 38, 73, 87, 107, 124, 286, 451, 535], роль вытеснителя играет печь, надвигающаяся на слой. Как и при вытеснительном методе, из-за отсутствия газа-носителя полосы разделившихся компонентов примыкают друг к другу. [7]
 |
Дифференциальная ( а и интегральная ( б хроматограммы.| Типичная хроматограмма. [8] |
На рис. 2 представлена типичная хроматограмма. Базовая ( нулевая) линия / соответствует выходу из колонки газа-носителя, пик 2 - выходу несорбирующегося компонента, пик 3 - выходу четко разделившегося компонента или смеси неразделяемых компонентов. Асимметричные пики 4 отображают неравномерный выход компонентов из колонки. Наконец, на практике встречаются и накладывающиеся друг на друга пики 5, 6, которые обусловлены близостью физико-химических свойств компонентов и неполным их разделением, а также увеличением объема хроматографируемых веществ, недостаточной инертностью газа-носителя к разделяемым веществам и сорбенту, повышенными сорбционными свойствами твердого носителя, неточностью работы детектора. [9]
 |
Типы термодиффузионных колонок. [10] |
Под действием температурного градиента ( колеблющегося в пределах 80 - 150 С) часть молекул смеси углеводородов, помещенной в зазор, перемещается к горячей поверхности, другая часть концентрируется у холодной стенки. Возникающие при этом конвекционные потоки концентрируют вещества, передвигающиеся к холодной стенке в нижней части колонки, а вещества, передвигающиеся к горячей стенке, в ее верхней части. Через определенный промежуток времени после начала операции устанавливается равновесие и можно отдельно отобрать разделившиеся компоненты. В зависимости от конструкции аппарата отбирают от 2 до 10 фракций. На рис. 93 изображены две, наиболее часто используемые в настоящее время конструкции термодиффузионных колонок периодического действия. По мнению Крамерса и Броуде [24], при термодиффузионном разделении углеводороды располагаются по степени цикличности по всей длине колонки. При этом было выдвинуто четыре основных фактора, влияющих на разделение. [11]
В тонкослойной хроматографии ( ТСХ) порции образца ( 2 - Юмкл) наносят в виде 0 01 - 1 % - ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким ( обычно 100 - 300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента. [12]
В тонкослойной хроматографии ( ТСХ) порции образца ( 2 - Юмкл) наносят в виде 0 01 - 1 % - ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким ( обычно 100 - 300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента. [13]
Метод абсолютной градуировки требует наличия чистых компонентов и проведения точных объемных измерений. Кроме того, он занимает много времени, так как для градуировки необходимо хроматаграфирование большого числа искусственных смесей. Этим методом можно градуировать детекторы всех трех типов ( см. гл. Для детектора группы 1 метод абсолютной градуировки является единственно возможным. Для детекторов групп 2 и 3 он применяется, когда на хроматограмме регистрируются не все компоненты анализируемой смеси и имеются неполностью разделившиеся компоненты, когда используются методы обратной или полуобратной продувки. Однако в настоящее время для детекторов групп 2 и 3 в этих случаях анализа целесообразно применить более простые методы градуировки. [14]
 |
Газовая схема хроматографа ХП-4. [15] |
Страницы: 1 2