Cтраница 5
После калибровки один конец капилляра оттягивают на пламени, получая державу. Отступив от основания державы на 10 - 15 мм, канал капилляра раздувают на узком пламени горелки до образования удлиненного толстостенного шарика диаметром 3 - 3 5 мм, который, в свою очередь, растягивают до образования конусной воронки ( диаметр в широкой части 1 5 - 2 мм) длиной 7 - 10 мм. Эта воронка служит для замера времени окончания истечения растворителя, засекаемого секундомером по нижней метке 8, нанесенной в средней части воронки. К полученной воронке припаивают измерительный шарик / с прямой трубкой. [61]
![]() |
Аппарат ра для ультрамикрозонной плавки. [62] |
В таком положении концы капилляра осторожно забавляют на микропламени 4 высотой 2 - 3 мм, после чего центрифугированием вещество переводят. Приготовленную таким образом пробу помещают в аппаратуру для ультрамикрозонной плавки 5; после чего включают системы нагревания и охлаждения. Регулируют нагревание так, ч обьГщирина зоны плавления была не более 1 мм. [63]
После наполнения вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой и запаивают его на небольшом пламени горелки, не прекращая охлаждения шарика ампулы. [64]
После подачи к концам капилляра высокого напряжения ( до 30 кВ) в капилляре возникает движение носителей электрических зарядов ( в том числе ионов) во взаимно противоположных направлениях. А присутствующая в подвижной ( диффузной) части некоторая избыточная концентрация катионов при помощи молекулярного сцепления и трения увлекает за собой всю массу жидкости. Возникает так называемый электроосмотический поток ( ЭОП), направленный к катоду. Он и осуществляет пассивный перенос раствора внутри капилляра. [65]
![]() |
Схема установки для полярографического анализа. [66] |
Ртутные капли на конце капилляра служат катодом, а в качестве анода служит ртуть на дне сосуда. [67]
Перепад давления на концах капилляра / зависит от скорости протекания, температуры и вязкости газа. [68]
По этому методу один конец капилляра для определения температуры плавления очень тонко оттягивают на расстояние 2 см. При погружении этого конца и исследуемую жидкость последняя всасывается внутрь капилляра и заполняет всю его оттянутую часть, которую после этого запаивают на микропламени горелки. При этом в запаянном конце капилляра остается ничтожно маленький пузырек воздуха. [69]