Конец - колонка
Cтраница 1
Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 см3 / мин при температуре 50 С в течение 30 мин, затем при температуре 100 С ( подъем 1 С / мин) в течение 60 мин. Далее температуру термостата колонок устанавливают 200 С ( подъем 1 С / мин) и выдерживают 240 мин. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [1]
Концы колонки можно выпрямлять и при помощи короткой ( длиной около 5 см) трубки из нержавеющей стали с внутренним диаметром примерно 3 мм, нагреваемой электрическим током. В лаборатории автора для нагревания такой трубки используют трансформатор от бормашины, который обеспечивает ток около 100 А при напряжении примерно 1 В, но ее можно нагревать также электрической спиралью или пламенем. [2]
Конец колонки, ближайший к отверстию дозатора, до основной набивки должен содержать слой поглотителя в 38 мм для улавливания следов воды в экстракте. [3]
Конец колонки опущен в ртутный затвор. Высоту слоя ртути в затворе устанавливают в зависимости от давления в установке. Уровень раствора щелочи в отводной трубке устанавливают таким образом, чтобы при прекращении пропускания газа и воздуха раствор не поднимался выше места входа газа. Раствор щелочи предохраняют от соприкосновения с воздухом при помощи трубки, наполненной натронной известью. Раствор щелочи, сливающийся в сборную склянку 24 ( см. рис. 5), используют для орошения колонок несколько раз, после чего его заменяют свежим. [4]
 |
Поглотительная катанка с непрерывной циркуляцией раствора. [5] |
Конец колонки опущен в ртутный затвор. Высоту слоя ртути в затворе устанавливают в зависимости от давления в установке. [6]
Один конец колонки закрывают пробкой из стекловаты и подключают его к вакуумному насосу, затем через другой конец колонки небольшими порциями засыпают в нее носитель до полного заполнения, уплотняя носитель вибрацией. После заполнения колонки второй ее конец также закрывают пробкой из стекловаты. [7]
Один конец колонки закрывают пробкой из стекловаты, а к другому присоединяют прочный, способный выдерживать избыточное давление сосуд, заполненный неподвижной фазой. Применяемое давление зависит от того, каким будет давление на входе в готовую колонку. В процессе заполнения сосуд и колонку присоединяют к вибратору. Сосуд отсоединяют от колонки и второе отверстие колонки также закрывают пробкой. [8]
Один конец колонки, в который вставлен ватный тампон, присоединяется через предохранительную склянку к вакуум-насосу. [9]
Внизу концы колонок касаются неподвижного кольца коллектора с приемными пробирками - ловушками. [10]
Один конец колонки закрывают металлической сеткой, а к другому присоединяют воронку. Готовый сорбент засыпают небольшими порциями в воронку и легким постукиванием в радиальном направлении по стенкам колонки уплотняют его. [11]
 |
Хроматограмма смеси 1 6-гексамети. [12] |
Один конец колонки подсоединяют к вакуум-насосу, через другой маленькими порциями добавляют приготовленную неподвижную фазу. В верхний конец колонки вставляют тампоны ( длиной 5 мм) из стекловаты для удаления потерь сорбента из колонки вместе с газом-носителем. Присоединение колонки проводится согласно инструкции, прилагаемой к прибору. [13]
Закрывают концы колонки тампоном из стеклянной ваты и устанавливают колонку на прибор. [14]
Положение конца колонки в пламенно-фотометрическом детекторе ( ПФД) особенно важно, поскольку большинство серу - или фосфорсодержащих соединений чрезвычайно активны. Для сохранения инертности кварцевой капиллярной колонки поток, выходящий из нее, должен попадать в основание пламени. Так же как и в случае ПИД и АФД, попадание конца колонки в пламя приводит к появлению шумов или дополнительных пиков. Точное регулирование объемной скорости газового потока через детектор по существу устраняет гашение сигнала детектора. Хроматограм-ма на рис. 4 - 17 иллюстрирует высокую селективность ПФД при определении серусодержащих компонентов лигроиновой фракции нефти. Не наблюдается помех со стороны углеводородной фракции. [15]
Страницы: 1 2 3 4