Конец - отгон
Cтраница 1
Конец отгона определяют по смоченной водой лакмусовой бумажке, которую подносят к кончику холодильника. Если лакмусовая бумажка не синеет, значит выделение аммиака прекратилось. [1]
Кроме того в конце отгона 1 - й фракции включают орошение колонны хлорированным бензолом из напорного резервуара 12, установленного над колонной. Бензол, содержащийся в орошающей жидкости, попадая в колонну, отгоняется, а хлорбензол и дихлориды стекают в куб. Эта фракция состоит из бензола в смеси с хлорбензолом. [2]
Орошение колонны начинают к концу отгона 1 - й фракции, когда уже отогнано 3 - 3 5 т бензола. [3]
Температура верха колонны к концу отгона бутанол-толуольной смеси должна быть не ниже П7 С. Оставшийся в реакторе ( поз. [4]
В течение 30 минут - 1 часа отгоняют аммиак ( установление конца отгона см. на стр. [5]
Охлаждающая вода в дефлегматоре во время отгона 2 - й фракции поддерживается на том же уровне, как и в конце отгона 1 - й фракции. [6]
После прибавления раствора едкого натра начинают нагревать колбу и отгоняют в приемник ( 5) приблизительно 2 / з объема жидкости, находящейся в отгонной колбе. Конец отгона аммиака в конце опыта проверяют по индикаторной бумаге ( лакмусовой или фенолфталеиновой), после отрицательного результата перегонку можно прекратить. Поднимают конец трубки холодильника, дают стечь последним каплям жидкости в приемник и только тогда прекращают нагревание. [7]
Температура массы в реакторе к концу процесса должна быть 110 - 120 С. Конец отгона воды определяется по прозрачности пробы толуола. [8]
Наблюдение за температурой ведется по термометру, установленному в верхней части колонны перед дефлегматором. Скорость отгона бензола составляет сначала 500 л в час и падает к концу отгона 1 - й фракции до 100 л в час. [9]
Отгонка чистого хлорбензола длится 16 час. Давление пара, подаваемого в змеевик во время перегонки хлорбензола, поддерживается на уровне 5 - б am в начале и 7 - 8 am в конце отгона фракции. [10]
Трубку споласкивают снаружи водой в приемник и через 5 минут после этого прекращают отгонку. Чтобы убедиться в пол-ноге отгона аммиака, к 1 - 1 5 мл отгонной жидкости, взятой из трубки холодильника, добавляют каплю реактива Несслера. Отсутствие желтого окрашивания от капли реактива указывает на полноту отгона. Более просто конец отгона аммиака определяют по лакмусовой бумажке; в такую же пробу отгонного раствора опускают красную бумажку. Если она не синеет, отгон закончен. [11]
Температуры паров отсчитывают при постоянном давлении в колонке. Мотан, этан, пропан и бутаиы перегоняют при атмосферном давлении с очень крутыми переходами. К концу перегонки / / - бутана давление в колонке снижают до 400 мм рт. ст. охлаждением верхнего конденсатора, так как изопентан кипит при комнатной температуре и может конденсироваться при нормальном давлении и газоотводных трубках. По тем же соображениям давление снижают до 100 мм рт. ст. в конце отгона / t - пентаиа и до 50 мм рт. [12]
Затем производят вторую водно-толуольную промывку, причем через реактор пропускают углекислоту из баллона для нейтрализации едкого натра. Нижний водный слой сливается в канализацию, после чего производится отгон воды, которая удаляется из реактора в виде азеотропной смеси с толуолом. Пары воды и толуола конденсируются в обратном холодильнике, и конденсат поступает на флорентину, где разделяется на верхний слой - толуол, возвращаемый в реактор, и нижний - воду, сливаемую в канализацию. Температура массы в реакторе к концу процесса должна быть 110 - 120 С. Конец отгона воды определяется по прозрачности пробы толуола. [13]
 |
СхемаТустановки для разгонки хлорбензола. [14] |
Пар включают одновременно с началом загрузки перегонного куба хлорированным бензолом. Сифонная трубка служит для стока флегмы и, образуя благодаря своей изогнутой форме гидравлический затвор, препятствует проникновению паров из колонны в дефлегматор. Сначала отгоняется бензол в приемник 1 - й фракции 9, причем вначале отгона охлаждающая вода в дефлегматор не подается. В конце отгона 1 - й фракции, когда температура в кубе начинает повышаться, включают воду в дефлегматор, постепенно повышая ее уровень. [15]
Страницы: 1