Конец - пробирка
Cтраница 2
Вязкость определяют в стеклянной с притертой пробкой цилиндрической пробирке диаметром 18 - 20 мм и длиной 36 - 40 см. На пробирке нанесены две риски на одинаковом расстоянии до концов пробирки; расстояние между рисками 25 см. Пробирку наполняют клеем до верхней риски при 20 С, закрывают пробкой, одновременно засекают время и переворачивают пробирку вертикально вверх дном. При достижении риски верхним мениском пузырька отмечают время его прохождения. [16]
Вязкость определяют в стеклянной с притертой пробкой цилиндрической пробирке диаметром 18 - 20 мм и длиной 36 - 40 см. На пробирке нанесены две риски иа одинаковом расстоянии до концов пробирки; расстояние между рисками 25 см. Пробирку наполняют клеем до верхней риски при 20 С, закрывают пробкой, одновременно засекают время и переворачивают пробирку вертикально вверх дном. При достижении риски верхним мениском пузырька отмечают время его прохождения. [17]
Методы: 1) визуальное определение температур исчезновения последнего кристалла в капилляре ( смесь предварительно сплавлена в пробирке и истерта); 2) то же в капилляре, оттянутом на конце пробирки, в которой производится сплавление смеси ( принимаемые температуры относятся к скорости нагрева, равной нулю); 3) визуальное определение температуры исчезновения кристаллов в пробирке ( макрометод); 4) кривые охлаждения. При всех методах образец помещен в масляную баню с регулируемым нагревом. [18]
В маленькую пробирку помещают каплю исследуемого раствора или небольшое количество исследуемого твердого вещества и прибавляют 2 - 4 капли 25 % - ного раствора хромового ангидрида СгОз. Конец пробирки вытягивают в капилляр, в который вводят каплю 0.1 % - ного раствора фуксина, обесцвеченного небольшим количеством бисульфита натрия. Осторожно еагревают, не доводя до кипения. В присутствии бромида капля окрашивается в фиолетовый цвет. [19]
На аналитических весах отвешивают измельченный металл и серу, смешивают их и помещают в стеклянную или кварцевую трубку. Конец пробирки запаивают и ампулу нагревают, постепенно повышая температуру. После окончания реакции ампулу надрезают и разламывают, а продукт освобождают от стекла. Иногда проводят повторную гомогенизацию продукта. [20]
Выполнение анализа, а) Небольшую пробу образца помещают в пробирку, отверстие которой накрывают кружком влажной фильтровальной бумаги, пропитанной свежеприготовленной смесью равных по объему 20 % - ного водного раствора морфолина и 5 % - ного раствора нитропруссида натрия. Конец пробирки нагревают в пламени горелки до наступления заметного обугливания. В присутствии ацетальдегида бумага синеет. [21]
Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3 - 5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но не со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. [22]
В маленькую пробирку помещают каплю исследуемого раствора или небольшое количество исследуемого твердого вещества и прибавляют 2 - 4 капли 25 % - ного раствора х-ромового ангидрида СгОз. Конец пробирки вытягивают в капилляр, в который вводят каплю 0.1 % - ного раствора фуксина, обесцвеченного небольшим количеством бисульфита натрия. Осторожно еагревают, не доводя до кипения. В присутствии бромида капля окрашивается в фиолетовый цвет. [23]
Помещают образец и глюкозу ( 0 7 - 1 0 мг) в каждую пробирку и постукиванием сбрасывают все ве щество на дно. Оттягивают конец пробирки так, чтобы образовалась шейка диаметром 2 - 3 мм. Первую стадию разложения проводят при 300, после чего пробирку заплавляют и продолжают разложение при 380, как описано выше. [24]
 |
Во-ронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [25] |
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [26]
Помещают образец и глюкозу ( 0 7 - 1 0 мг) в каждую пробирку и постукиванием сбрасывают все вещество на дно. Добавляют серную кислоту ( 20 мкл), Оттягивают конец пробирки так, чтобы образовалась шейка диаметром 2 - Змм. Первую стадию разложения проводят при 300, после чего пробирку заплавляют и продолжают разложение при 380, как описано выше. [27]
Помещают вещество в количестве, указанном в частной статье, в пробирку ( максимальный диаметр 18 мм) и обрабатывают 3 каплями фосфорной кислоты ( - 1440 г / л) ИР. Закрывают пробирку пробкой, через которую проходит пробирка меньшего размера, заполненная водой; на конце пробирки висит капля нитрата лантана ( 30 г / л) ИР. Помещают прибор на б мин в кипящую водяную баню. Переносят каплю раствора нитрата лантана на белую фарфоровую пластинку и смешивают с каплей раствора йода ( 0 02 моль / л) ТР. На краю смеси помещают каплю аммиака ( - ЮО г / л) ИР; на месте соприкосновения двух жидкостей медленно появляется синее окрашивание, исчезающее через короткое время. [28]
 |
Воронка для высыпания навески веществ в смесительную трубку ( натуральная величина. [29] |
Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Затем вынимают пробку, медленно поворачивая ее и постепенно постукивая по ней, высыпают смесь в подготовленную трубку для сожжения через специальную воронку ( рис. 69) Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки: до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 мм. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10 - 20 мм. [30]
Страницы: 1 2 3 4