Cтраница 2
Отщепление от коксовой массы части неароматизированного алифатического углерода и удаление летучих продуктов распада в начале почти не увеличивает диаметра и числа пор, доступных для пикнометрической жидкости ( этилового спирта), так как остающиеся алкильные ( и другие) группы продолжают блокировать их. Поры становятся доступными для этиловой жидкости только тогда, когда из них удалены все или почти все алкильные группы. Поэтому при удалении относительно небольших количеств летучих в конце прокаливания плотность кокса возрастает в значительно большей степени, чем в начале. [16]
Взвешенный прокаленный осадок в платиновом тигле обрабатывают несколькими каплями серной кислоты ( 1: 4) и 2 - 3 мл 40 % - ной фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на водяной бане до полного удаления HF. Остаток прокаливают, постепенно повышая температуру муфельной печи до 1000 С, в конце прокаливания снижая ее до 800 - 900 С. Прокаливание ведут до постоянного веса. [17]
При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Вес; сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0 0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки ( обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [18]
Осадок оксихинолината алюминия можно отфильтровать также через плотный бумажный фильтр ( белая лента), предварительно прибавив немного бумажной массы. Фильтр с осадком после промывания горячей водой заворачивают в другой фильтр и помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель. Высушивают и прокаливают под тонким слоем безводной щавелевой кислоты, предварительно проверенной на безвольность. К концу прокаливания температуру повышают до 1200 С и прокаливание ведут в течение еще 15 - 20 мин. [19]
Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения с одной из последних порций серной кислоты прибавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходимость охлаждать тигель перед повторным добавлением серной кислоты. Если тигель не охладить, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый остаток. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. [20]
В качестве учебной задачи рекомендуется определить золу в каменном угле и в органическом красителе. Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения к одной из последних порций серной кислоты добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходим мость охлаждения тигля перед повторным добавлением серной кислоты. Если не охладить тигель, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый осадок. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. Необходимо также объяснить, что количество сульфатной золы обычно отличается от содержания золы, определенной простым сожжением. [21]
Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200 и взвешивают. По цвету окислов можно получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте ( если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком ( стр. Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200й, и взвешивают. В этом осадке определяют железо ( стр. В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из веса суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [22]
Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0 5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0 5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты2 в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе ( см. рис. 5, стр. Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксала-тов, которые промывают 1 % - ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200 С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте ( если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в соляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком ( стр. Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200 С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо ( стр. [23]