Cтраница 4
Наиболее простым способом подвода смазки является периодическое заливание масла ручной масленкой ( рис. 91 а) через смазочное отверстие в крышке 3 подшипника. Масло через отверстие попадает в канавку 2 вкладыша и смазывает цапфу / вала. Для предохранения подшипника от загрязнения смазочное отверстие закрывается шариковым клапаном 4: Нажимая на шарик 5, отверстие открывают для подачи масла, а затем под давлением пружины шарик перекрывает отверстие. В трубку опущен конец хлопчатобумажного фитиля 5, второй конец которого находится на дне резервуара. [46]
Пламя начинается на расстоянии приблизительно 3 мм от верха свечи; основание пламени имеет голубой цвет. Непосредственно вокруг фитиля ( область шириной 6 мм и высотой 10 мм) находится темная зона пламени, имеющая конусообразную форму. Вокруг этой зоны расположена зона ярко-желтого цвета, но не ослепительного. Пламя имеет довольно четкие границы, за исключением нижнего края. Часть фитиля, выходящая из свечи, имеет белый цвет, но от начала пламени до конца фитиля цвет его темный, за исключением самого кончика, который окрашен в ярко-красный цвет. Фитиль закручивается на расстоянии 5 мм от конца. По мере того как свеча становится короче, укорачивается и фитиль, так что над свечой находится приблизительно одинаковая часть фитиля. Пламя излучает довольно большое количество тепла. [47]
Легко видеть, что хроматографцческая ситуация при ТСХ сложнее, чем при колоночной, где элюцию можно вести объемами, во много раз превышающими свободный объем колонки, а фракции выходят одна за другой, иногда с большими интервалами. Здесь же все пятна или полосы должны распределиться по длине пластинки за время прохождения всего лишь одного свободного объема слоя сорбента. Движение элюента обусловлено смачиванием сухого сорбента, поэтому после достижения передним фронтом элюции края пластинки хроматографический процесс автоматически прекращается и все пятна компонентов смеси остаются на пластинке. Правда, если все они мигрируют медленно, то объем элюции можно увеличить. Конец фитиля можно выпустить из хро-матографической камеры, давая возможность жидкости с него испаряться - в этом случае объем элюции может быть любым. Конец фитиля, если нужно, можно обдувать подогретым воздухом. Иногда из камеры выпускают конец самой пластинки и подогревают его. Второй вариант увеличения объема элюции состоит в том, что после достижения фронтом элюента края пластинки ее вынимают из камеры и высушивают, а затем возвращают в нее для повторной элюции. Кстати, это позволяет при необходимости изменить состав элюента при повторном проявлении. Увеличение объема элюции позволяет воспользоваться менее эффективными элюента-ми и тем самым увеличить значения коэффициентов распределения компонентов смеси в пользу неподвижной фазы, что, как было показано в гл. [48]
Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. VII.2, а приспособление кружка бумаги для получения круговой хроматограммы - на рис. VII.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. VII.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. VII.4. Стартовая линия в этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [49]
Этот опыт требует большой подготовки, он порадует тех, кто не боится подобной работы. Вначале готовят бумажную гильзу или патрон. Из листа писчей бумаги вырезают прямоугольник шириной 4 см и длиной 10 см. Его наворачивают на обрезок круглой деревянной палки диаметром 6 - 8 мм и длиной 12 - 13 см, смазав бумажную заготовку клейстером с внутренней стороны на ширину 3 - 4 см. Последний оборот бумаги также смазывают клейстером и плотно прижимают к деревянной вставке. Затем вставку выдвигают на 1 см и освобождают гильзу на ее конце. Этот конец с двух противоположных сторон сгибают, чтобы получилось донышко, смазывают клейстером и придавливают деревянной вставкой к плоской поверхности. Полученную таким образом гильзу снимают со вставки и сушат. После этого готовят смесь из 8 г тщательно растертого в фарфоровой ступке нитрата калия KNO3 и 2 г мелкозернистого древесного угля, которую и насыпают в гильзу, слегка утрамбовывая деревянной вставкой. Когда гильза будет почти заполнена, вставляют конец фитиля и досыпают смесь. [50]