Конец - обратный холодильник
Cтраница 1
 |
Прибор для. [1] |
Конец обратного холодильника соединяют при помощи трубки с прибором для поглощения хлористого водорода. В колбу помещают 200 г ( около 2 молей) толуола и нагревают его на масляной бане до кипения. Образующийся хлористый бензил конденсируется и стекает через трубку / обратно в колбу. Непрореагировавший толуол конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в колбу. [2]
Конец обратного холодильника соединяют с прибором для поглощения хлористого водорода. [3]
 |
Прибор для проведения реакции Фаворского. [4] |
Конец обратного холодильника также соединяется со склянкой Тищенко 7 или счетчиком пузырьков, заполненными H2SO4, что защищает систему от попадания влаги и позволяет следить за поглощением ацетилена. [5]
 |
Прибор для. [6] |
Конец обратного холодильника соединяют при помощи трубки с прибором для поглощения хлористого водорода. В колбу помещают 200 г ( около 2 моль) толуола и нагревают его на масляной бане до кипения. Образующийся хлористый бензил стекает через трубку / в колбу. Непрореагировавший толуол конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в колбу. [7]
Реакция насыщения д-крезола изобутиленом продолжается 2 - 3 ч и контролируется при помощи счетчика пузырьков, установленного на конце обратного холодильника. Проскок изо-бутилсна через счетчик пузырьков указывает на конец реакции. [8]
Замечено, что некоторые соединения, которые можно получить этим методом, например триметилбор или тетраметилси-лан, летучи и отгоняются по мере образования; их можно собрать, если к концу обратного холодильника присоединить ловушку, охлаждаемую сухим льдом или жидким азотом. В случае многих соединений, включая алкильные производные бора и алюминия, можно избежать опасности самопроизвольного воспламенения продукта, если до прибавления реагента заполнить аппаратуру сухим азотом и принять меры против попадания воздуха в колбу. Применение азота целесообразно и в тех случаях, когда образующиеся продукты самопроизвольно не воспламеняются, так как азот защищает реактив Гриньяра или литийорганическое соединение от окисления, вследствие чего выход увеличивается. [9]
Количество йодистого метила берется в небольшом избытке против теории. В конец обратного холодильника вставляют дважды изогнутую трубку, конец которой погружают на глубину 1 - 2 см в ни-линдр со ртутью, чтобы создать несколько увеличенное давление. Все вытяжкн соединяют вместе и отгоняют эфир с водяной бани. Метиловый эфир фумаровой кислоты выпадает в виде кристаллов. [10]
Так как реакция сопровождается выделением окислов азота, прибор должен быть помещен под тягой. Лучше всего поглощать окислы азота, соединяя конец обратного холодильника при помощи стеклянной трубки со склянкой для поглощения газов ( рис. 88, стр. [11]
Так как реакция сопровождается выделением окислов азота, прибор должен быть помещен под тягой. Лучше всего поглощать окислы азота, соединяя конец обратного холодильника при помощи дважды согнутой стеклянной трубки со склянкой для поглощения газов ( рис. 88, стр. [12]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором помещают 150 мл абсолютного спирта. После прибавления всего натрия конец обратного холодильника закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. Реакционную смесь нагревают до кипения на масляной бане и к ней по каплям прибавляют 75 0 г ос-бр омфенил-уксусного эфира ( о получении см. стр. Затем кипячение при механическом перемешивании продолжают еще в течение 15 час. Конец реакции определяют по отсутствию синего окрашивания влажной лакмусовой бумажки при нанесении на нее капли реакционной смеси. Спирт отгоняют, к остатку при охлаждении прибавляют 50 мл воды и 100 мл насыщенного раствора поваренной соли, и смесь перемешивают до полного растворения бромистого натрия. Эфирный слой отделяют, а водный извлекают два раза эфиром, Объединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют сначала при нормальном, а под конец при уменьшенном давлении. [13]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой с ртутным затвором помещают 150 мл абсолютного спирта. После прибавления всего натрия конец обратного холодильника закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. Реакционную смесь нагревают до кипения на масляной бане и к ней по каплям прибавляют 75 0 г ос-бромфенил-уксусного эфира ( о получении см. стр. Затем кипячение при механическом перемешивании продолжают еще в течение 15 час. Конец реакции определяют по отсутствию синего окрашивания влажной лакмусовой бумажки при нанесении на нее капли реакционной смеси. Спирт отгоняют, к остатку при охлаждении прибавляют 50 мл воды и 100 мл насыщенного раствора поваренной соли, и смесь перемешивают до полного растворения бромистого натрия. Полученный раствор встряхивают с эфиром и, в случае образования стойкой эмульсии, фильтруют через воронку Бюхнера, лучше через небольшой слой поваренной соли. Эфирный слой отделяют, а водный извлекают два раза эфиром. [14]
В эту колбу помещают 429 г бензола ( 5 5 молей), высушенного над хлористым кальцием, затем добавляют 15 г ( 0 113 моля) безводного хлористого алюминия в порошке. При перемешивании в продолжение 1 5 часа из капельной воронки вливают по каплям 106 6 г ( 1моль) хлористого к. Другая хлоркальциевая трубка устанавливается на конце обратного холодильника. В этом же месте в конце хлоркальциевой трубки вставлена трубка для отвода в тягу образующегося хлористого водорода; его можно улавливать, погрузив отводную трубку в стакан с водой-около 300 см3, трубку следует погружать слегка у поверхности воды. Для получения точного материального баланса хлористый водород необходимо очищать. [15]
Страницы: 1