Cтраница 3
При титровании раствора, содержащего висмут и двухвалентную медь, первый скачок потенциала соответствует концу восстановления двухвалентной меди до одновалентной. Второй скачок потенциала соответствует концу восстановления висмута, но он несколько маскируется одновременно начинающимся восстановлением одновалентной меди до металла. Скачок потенциала в конце восстановления висмута тем меньше, чем меньше в растворе ионов хлора, которые образуют с одновалентной медью растворимые комплексы. Второй скачок потенциала получается достаточно отчетливым, если титруемый раствор содержит 5 - 10 % NaCl. [31]
По окончании загрузки всех компонентов реакционную массу размешивают в течение 1 - 2 ч и берут пробу на конец восстановления. Конец процесса восстановления ( или полноту восстановления нитросоединения) определяют разными способами в зависимости от свойств нитросоединения и аминосоединения. Это определяют по вытеку на фильтровальной бумаге. Более точный метод - химический анализ, выполняемый в цеховой лаборатории. [32]
По окончании загрузки всех компонентов реакционную массу размешивают в течение 1 - 2 ч и берут пробу на конец восстановления. Конец процесса восстановления ( или полноту восстановления нитро-соединения) определяют разными способами, в зависимости от свойств нитросоединения и аминосоединения. Это определяют по вытеку на фильтровальной бумаге. Более точный метод - химический анализ, выполняемый в цеховой лаборатории. Пробу реакционной массы из аппарата делят на две части, в одной части определяют содержание аминосоединения непосредственно, а в другой - после дополнительного восстановления в лаборатории. [33]
Нами проверена и уточнена методика [4] получения 4-бен-зилдифенила восстановлением беизоилдифенила йодистоводо-родной кислотой в присутствии фосфора и разработан полярографический метод определения конца восстановления. Бен-зоилдифенил получен по реакции Фриделя-Крафтса из хлористого бензоила и дифенила в среде дихлорэтана. [34]
Следует заметить, что восстановление протекает довольно медленно; поэтому рекомендуется прибавлять хлористое олово очень постепенно, в особенности к концу восстановления. Избыток хлористого олова не должен превышать несколько десятых миллилитра. [35]
После охлаждения расплавленного германия и выделения растворенного в нем водорода образуются мелкие поры, ухудшающие качество слитка, поэтому в конце восстановления рекомендуется заменять водород аргоном или азотом. [36]
После внесения всей пасты снова делают эти пробы, размешивают реакционную массу еще 1 ч при температуре кипения и берут пробу на конец восстановления: при нанесении капли массы на полоску фильтровальной бумаги вытек должен быть почти бесцветным. После этого осаждают соли железа, добавляя при размешивании раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Осадок ( железный шлам) отфильтровывают на воронке Бюхнера большого диаметра через бязевый фильтр. [37]
Содержание водорода в свежей газовой смеси должно быть постоянным, содержание СО2 в газе после конвертора должно сначала возрастать, а к концу восстановления медленно снижаться. По окончании восстановления катализаторов отключают камеру сжигания и продувают азотом весь агрегат. Затем снимают заглушки на линиях природного газа, пара, кислородо-воздуш-ной смеси, конвертированного газа и приступают к пуску агрегата. [38]
Чтобы обеспечить полное восстановление, применяют избыток магния ( примерно 15 - 25 % сверх теоретического количества) и выдерживают аппарат в конце восстановления ( после прекращения подачи TiCl4) при высокой температуре ( 900 - 920 С) для завершения восстановления низших хлоридов. [39]
Очевидно, это такая система, у которой после отказа всех резервных и одного из k рабочих элементов оставшиеся исправными элементы продолжают находиться во включенном состоянии, ожидая конца восстановления системы. [40]
По окончании загрузки стружки реакционную массу кипятят при размешивании до тех лор, пока взятая из нее проба не будет полностью растворяться в соляной кислоте, что указывает на конец восстановления. [41]
К раствору нитропродукта постепенно добавляют из мерника раствор сернистого натрия, медленно подогревают массу до 90 и размешивают при температуре 90 - 92 в течение нескольких часов до тех пор, пока проба массы под микроскопом не будет иметь вид кристаллов, что указывает на конец восстановления. [42]
Если в растворе присутствует платина, которая могла быть внесена в него в результате работы в платиновом тигле, она восстанавливается двухлористым оловом до металла, образуя устойчивые коллоидные растворы, окрашенные в темножелтый цвет, что очень затрудняет, а иногда даже делает невозможным определение конца восстановления железа двухлористым оловом. [43]
Цвет раствора меняется при этом с синего на красный. Конец восстановления определяют по отсутствию синего окрашивания на фильтровальной бумаге после смывания с нее нанесенной капли реакционной массы горячей водой. [44]
В коническую колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, снабженную обратным шариковым холодильником, отбирают 10 - 25 мл сточной воды, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 г цинковой пыли и кипятят. Конец восстановления определяют визуально - по обесцвечиванию пробы. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от шлама, шлам промывают 40 - 50 мл дистиллированной воды. Конец титрования определяют по йодкрахмальной бумажке. [45]