Cтраница 3
Если воспользоваться основньш уравнением молекулярно-кинети-ческой теории газов, то можно вычислить давление, возникающее при взрыве микрокапли. При взрыве на входе капилляра со стороны СОЖ возникает резкий скачок давления и, следовательно, большие силы сопротивления движению пара из капилляра. На другом конце капилляра давление практически отсутствует. Поэтому до момента, когда давление пара внутри капилляра сравняется с внешним давлением, капилляр для доступа СОЖ закрыт. В связи с этим заполнение капилляра СОЖ носит импульсный характер. [31]
В то же время поверхность столь малого количества жидкости может быть сделана очень большой по сравнению с ее объемом, что значительно ускоряет переход экстрагируемого вещества из одного слоя в другой. Он представляет собой толстостенный капилляр диаметром не больше 0 5 мм с небольшим полусферическим расширением. Один конец капилляра оттянут в виде кончика, предназначенного для заполнения экстрактора. Показанные на рисунке расширения в капилляре, число которых зависит от специфики работы, служат для промывания экстрактора. Другой конец капилляра, предназначенный для опорожнения экстрактора, впаян в трубку, которая через отросток соединена с шприцем с винтовой подачей поршня. Этот конец погружен в приемный сосуд, который присоединен к экстрактору с помощью резиновой трубки. Весь прибор, за исключением шприца, подвешен таким образом, что в процессе экстрагирования его можно встряхивать легким ударом пальца. [32]
Керн кварцевого шлифа ( 19 / 38) вытягивают в капилляр диаметром - 0 1 мм с толщиной стенок 0 015 мм, конец которого запаивают на микропламени. Высушенные таблетки NpOj помещают в капилляр ( с помощью микроманипулятора) и добавляют - 50 мкг порошка алюминия. Систему вакуумируют при закрытом кране 3 в течение 15 мин и нагревают реакционную смесь до 400 С. Закрыв кран 2, через кран 3 впускают в систему пары брома. Алюминий реагирует с бромом с образованием АШгз, который отгоняется из горячей зоны. Если возникает опасность, что сублимирующийся А1Вг3 может закупорить капилляр ( наблюдение с помощью лупы), откачивают избыток брома и отпаивают капилляр длиной - 10 см. Так же как и в случае NpBr4, его запаивают в заполненную воздухом стеклянную трубку, которую помещают в защитную трубку из стали с завинчивающейся крышкой. Прибор нагревают в течение 12 ч при 350 - 400 С. После охлаждения отгоняют из реакционной смеси непрореагировавший А1Вг3) который оседает на другом конце капилляра. Часть капилляра с продуктом отпаивают. При 600 С отгоняют следы алюминия и отпаивают следующую часть капилляра. После этого при 800 С сублимируют NpBr3 и также отпаивают часть капилляра. [33]