Другой конец - холодильник
Cтраница 1
Другой конец холодильника присоединен к газовой ловушке. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 145 - 150 ( примечание 1) и в течение 2 час. [1]
Другой конец холодильника соединяют с аллонжем ( см. рис. - 2 Г), конец которого опускают почти до дна охлаждаемой ледяной водой пробирки-приемника. [2]
Другой конец холодильника присоединен к газовой ловушке. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 145 - 150 ( примечание 1) и в течение 2 час. [3]
Аналогично пропаивают другой конец холодильника, предварительно освободив от креплений. [4]
К боковой отводной трубке колбы присоединяют наклонно воставленный длинный холодильник Либиха. Другой конец холодильника соединяют с / - образной хлоркальциевой трубкой среднего размера; последнюю в свою очередь соединяют с змеевико-вым холодильником. К нему присоединяют два приемника, содержащие по 100 мл абсолютного эфира; оба приемника погружают в свежеприготовленную смесь соли со льдом; промывную склянку охлаждают до - 10 в смеси льда и соли. [5]
Эту трубку соединяют при помощи пробки с холодильником. Другой конец холодильника сообщается с приемнигам. В шейку колбы Вюрца вставляют на пробке термометр так, чтобы ртутный шарик находился немного ниже боковой трубки колбы. Нижнюю отводную трубку холодильника соединяют каучуком с водопроводным краном, верхняя служит для сливания воды из холодильника в раковину или сточную трубу. [6]
Через 30 мин снова охлаждают колбу и вместо прежней насадки вставляют другую ( см. рис. 2 Д), соединенную с прямо поставленным холодильником. Другой конец холодильника соединяют с аллонжем ( см. рис. 2 Г), конец которого опускают почти до дна пробирки-приемника, охлаждаемой ледяной водой. Нагревая колбу с реакционной смесью на кипящей водяной бане, отгоняют в приемник йодистый метил, окрашенный примесями в буроватый цвет. [7]
В круглодонной колбе, емкостью в пол-литра, нагревают на медной сетке до 140 смесь из 180 гр. Колбу плотно закрывают пробкой с трема отверстиями; в среднее отверстие вставляют термометр так, чтобы он. Другой конец холодильника соединен с форштос-сом, погруженным почти до дна приемника, сильно охлаждаемого снегом с солью. [8]
Для перегонки уксусной кислоты над пятиокисью фосфора применяют круглодонную колбу с длинным горлом и хорошо притертой стеклянной пробкой; к колбе присоединена боковая соединительная трубка, пришлифованная к холодильнику. Другой конец холодильника сообщается ( также при помощи шлифа) с двухгорлой склянкой Вульфа. Второе горло склянки соединено с хлоркальциевой трубкой, которая должна предохранять перегнанную уксусную кислоту от поглощения ею влаги воздуха. Перегонную колбу следует нагревать медленно на глицериновой бане. [9]
К другому концу холодильника приставлялась колбочка с хлорангидридом, и этот последний подвергался медленной перегонке, причем колба с цинкрадикалом была часто побалтываема. Падение каждой капли хлорангидрида в цинковое соединение сопровождается значительным отделением теплоты, и нередко слышится при этом шипение, как от прикосновения раскаленного тела с водою. Все упомянутые вещества реагируют с значительной энергией, однакоже цинк-мэфил действует, невидимому, сильнее цинкэфила, а хлористый ацетил - сильнее хлористого бутирила. Если реакция ведена осторожно, то получаемые смеси бывают совершенно прозрачны, жидки и почти не окрашены или слегка желтоваты. Хотя такие смеси, при разложении их водою, тотчас по приготовлении, и дают, как уже сказано, кетоны, но если оставить их стоять, то чрез несколько времени происходит в них изменение, услов-ливающее образование третичного алкоголя. В смеси хлористого ацетила с цинкмэфилом эта вторичная реакция совершается спустя несколько часов и сопровождается новым отделением теплоты, после чего смесь застывает в кристаллы, уже описанные мною прежде. В смеси хлористого ацетила с цинкэфилом и так же в смеси хлористого бутирила с цинкмэфилом и цинкэфилом изменение происходит медленно, в продолжение нескольких дней. Кристаллов не образуется ни в одном из этих последних случаев, но консистенция смесей изменяется: они становятся густыми, как, терпентин. Все описанные явления имеют место, если количество прибавленного хлорангидрида не превышает 1 частицы на 2 частицы металло-органического соединения - в противном случае наступают другие - превращения, которые я не изучал еще ближе. [10]
 |
Прибор для фракционной разгонки. [11] |
В верхнюю часть дефлегматора 3 вставляют термометр 4 на пробке. К другому концу холодильника через алонж 6, снабженный осушительной ( хлоркальциевой) трубкой 8, присоединяют предварительно взвешенные колбы-приемники 7 емкостью по 100 мл. Перегонку ведут со скоростью 1 капля в 2 сек. [12]
Для определения германия в окиси цинка наиболее удобна непосредственная отгонка его в виде хлорида2, которая проводится следующим образом. ПО г окиси цинка, высушенной при 110, растирают в ступке с водой и затем сливают в колбу, содержащую раствор едкого натра. Соотношения должны быть следующие: 1 часть едкого натра, 2 части сухой окиси цинка и 5 частей воды. Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями, в которые вставлены трубка, достигающая дна колбы, маленькая делительная воронка и маленькая дистилляцконная колонка. К боковому тубусу этой ко / онки присоединяют либиховский холодильник. Другой конец холодильника соединяют с трубкой, проходящей через пробку с двумя отверстиями, вставленную в коническую колбу, служащую приемником. Эта трубка доходит почти до дна колбы. Приемную колбу соединяют с другой ( предохранительной) колбой посредством трубки, достигающей дна второй колбы. В обе колбы вводят достаточное количество воды, чтобы закрыть концы вводных трубок, и затем колбы погружают в ледяную воду. Дистилляционную колбу погружают в толченый лед, пркбор заполняют хлором и затем, не прекращая слабой струи газа, в колбу из делительной воронки медленно вводят соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации едкого натра и образования избытка, равного удвоенному весу окиси цинка. Лед удаляют и колбу слабо нагревают до тех пор, пока половина жидкости не перейдет в приемник. В дистилляционную колбу прибавляют соляную кислоту до первоначального объема раствора и продолжают перегонку до тех пор, пока в колбе опять не останется половина жидкости. После этого снова добавляют соляную кислоту и снова перегоняют. Раствор насыщают сероводородом, закрывают колбу и оставляют стоять 24 - 48 час. Осажденный сульфид германия обрабатывают, как указано в предшествующем способе. [13]
Для определения германия в окиси цинка наиболее удобна непосредственная отгонка его в виде хлорида 2, которая проводится следующим образом. С, растирают в ступке с водой и затем сливают в колбу, содержащую раствор едкого натра. Соотношения должны быть следующие: 1 часть едкого натра, 2 части сухой окиси цинка и 5 частей воды. Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями, в которые вставлены трубка, достигающая дна колбы, маленькая делительная воронка и маленькая дистилляционная колонка. К боковому тубусу этой колонки присоединяют либиховский холодильник. Другой конец холодильника соединяют с трубкой, проходящей через пробку с двумя отверстиями, вставленную в коническую колбу, служащую приемником. Эта трубка доходит почти до дна колбы. Приемную колбу соединяют с другой ( предохранительной) колбой посредством трубки, достигающей дна второй колбы. В обе колбы вводят достаточное количество воды, чтобы закрыть концы вводных трубок, и затем колбы погружают в ледяную воду. Дистилляционную колбу погружают в толченый лед, прибор заполняют хлором и затем, не прекращая слабой струи газа, в колбу из делительной воронки медленно вводят соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации едкого натра и образования, избытка, равного удвоенной массе окиси цинка. Лед удаляют и колбу слабо нагревают до тех пор, пока половина жидкости не перейдет в приемник. [14]
Страницы: 1