Cтраница 4
В небольшой мерный цилиндр наливают 14 мл H2SO4 и из него осторожно небольшими порциями кислоту переливают в бутыль, взбалтывая последнюю с раствором после прибавления каждой порции кислоты. Закрывают бутыль пробкой и время от времени перемешивают раствор. В подобранной пробке сверлом делают, соответственно необходимым трубкам, три сквозных отверстия, располагая их в пробке так, чтобы вставленные в них стеклянные трубки с примерным наружным диаметром в 0 5 - 0 4 см и внутренним 0 3 - 0 2 см не мешали друг другу и вместе с пробкой хорошо входили в горло бутыли. После этого, рассчитав нужную для каждой трубки длину, отрезают соответствующие куски от продажных стеклянных трубок. Нарезанные куски тщательно моют мыльной водой или раствором щелочи, простой водой, хромовой смесью, простой и дистиллированной водой, промывают спиртом и эфиром, сушат и затем изгибают каждую, как указано на рис. 6, вытирают снаружи, вставляют в отверстия пробки, проводя каждую на нужную длину, и надевают на свободные наружные концы трубок кау-чуки необходимой длины. [46]
Первоначально использованный авторами прибор 5 устарел. В настоящее время реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью около 250 мл с возможно более коротким и широким горлом. В горло вставляют резиновую пробку с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 50 мл так, чтобы конец стержня воронки находился на уровне основания горла колбы. Конец стержня капельной воронки должен быть вытянут настолько, чтобы диаметр его отверстия был равен - 2 мм. Во второе отверстие вставляют трубку для ввода газа, один конец которой должен доходить до одной трети высоты колбы: наружный конец трубки соединяют с источником двуокиси углерода. В третье, более широкое отверстие, вставляют короткий холодильник. Нижний конец трубки холодильника должен быть обрезан на уровне нижней поверхности резиновой пробки, чтобы здесь не могло образоваться мертвое пространство, заполненное газом. Верхний конец холодильника соединяют посредством вертикальной трубки с изображенным на рис. 115 сборником для газа, заполненным 50 % - ным раствором едкого кали. Вертикальная соединительная трубка снабжена трехходовым краном ( на рисунке не показан), позволяющим соединять холодильник со сборником для газа и каждую из этих частей прибора с атмосферой. [47]
Первоначально использованный авторами прибор 5 устарел. В настоящее время реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью около 250 мл с возможно более коротким и широким горлом. В горло вставляют резиновую пробку с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 50 мл так, чтобы конец стержня воронки находился на уровне основания горла колбы. Конец стержня капельной воронки должен быть вытянут настолько, чтобы диаметр его отверстия был равен - 2 мм. Во второе отверстие вставляют трубку для ввода газа, один конец которой должен доходить до одной трети высоты колбы; наружный конец трубки соединяют с источником двуокиси углерода. В третье, более широкое отверстие, вставляют короткий холодильник. Нижний конец трубки холодильника должен быть обрезан на уровне нижней поверхности резиновой пробки, чтобы здесь не могло образоваться мертвое пространство, заполненное газом. Верхний конец холодильника соединяют посредством вертикальной трубки с изображенным на рис. 115 сборником для газа, заполненным 50 % - ным раствором едкого кали. Вертикальная соединительная трубка снабжена трехходовым краном ( на рисунке не показан), позволяющим соединять холодильник со сборником для газа и каждую из этих частей прибора с атмосферой. [48]