Верхний конец - капилляр
Cтраница 4
После этого снимают верхнюю крышку мешалки и приступают к заполнению капилляра смазкой. Для этого закрывают пальцами концы капилляра, а вставленный предварительно в мешалку поршень постепенно продвигают до тех пор, пока смазка не выйдет из противоположного окна капилляра наружу. Вынимают капилляр из гнезда воронки и - закрывают его окна заслонками, вводя их в паз со стороны верхнего конца капилляра. Смазывают той же смазкой наружную поверхность капилляра и внутреннюю поверхность оправки и вставляют капилляр в оправку. После этого заполняют чашечку капилляра испытуемой смазкой. На нижний обрез буртика оправки надевают резиновую прокладку и вставляют оправку о капилляром на место в корпусе прибора. [46]
Кончик каждой бюретки оттягивают в кварцевой микропечи. Эта печь представляет собой кварцевую трубочку диаметром 2 - 3 мм, длиною 15 - 20 мм, обмотанную 6 - 7 витками нихро-мовой проволоки диаметром 0 3 мм, изолированную асбестовой нитью и вставленную в фарфоровый корпус-трубку длиной 10 - 15 мм. Концы нихромовой обмотки длиной 10 - 15 мм выводят из трубки и зажимают в клеммах-винтах, к которым припаяны подводящие ток провода, идущие через автотрансформатор ( ЛАТР-1) и трансформатор ( 120 В - - 12В) к сети переменного тока. Для оттягивания кончика капилляр 2 пропускают в печь 3, удерживая верхний конец капилляра в зажиме 1 на штативе. Строго под нижним зажимом располагают подставку 6 с круглым вкладышем, имеющим мягкие края и отверстие, диаметр которого должен быть несколько меньше диаметра диска нижнего зажима. [47]
 |
Приспособление для вакуумного экстрагирования в центрифуге ( по Сколэндеру и Эвансу. [48] |
Последнюю вставляют в деревянный держатель, изображенный на рис. 93, который в свою очередь помещают в центрифугу с расположением пробирок под углом к оси и подвергают центрифугированию. При этом в капилляре создается вакуум и кровь смешивается и реагирует с кислым гексацианоферриатом. Центрифугу останавливают как можно резче. При этом в результате разной скорости течения ртути и водного раствора в капилляре ртуть попадает в верхний конец капилляра и изолирует образующиеся газы от водной фазы. Нарушение правильного распределения газообразной и водной фаз может быть проверено с помощью микроскопа без нарушения ртутного затвора у открытого конца капилляра. [49]
 |
Колбочка для бромирования. [50] |
Колбочка снабжена резиновой пробкой, в которую вставляется стеклянный капилляр ( с внутренним диаметром 2 - 3 мм), оттянутый на конце. Чистую, сухую колбочку вместе с капилляром ( без пробки) взвешивают на аналитических весах. Мерным цилиндром емкостью 10 мл наливают в колбочку 3 - 5 мм раствора брома в хлороформе; колбочку закрывают пробкой с капилляром. Капилляр вставляют в пробку с таким расчетом, чтобы конец его был расположен на 2 - 3 мм от дна колбочки. К верхнему концу капилляра присоединяют кран. Колбочку с раствором брома помещают в ледяную воду. Капилляр соединяют с газометром, отвод колбочки соединяют с промывной склянкой, заполненной раствором щелочи. Исследуемый газ набирают в градуированный цилиндрический газометр емкостью 530 - 1000 мл. [51]
Заполнение ртутью таких термометров производят под вакуумом. При этом капилляр запаивается. Дальнейшее заполнение газом производят двумя методами. Первый состоит в том, что заготовки с ртутью помещают в камеру, заполняемую инертным газом под необходимым давлением. Манипулятором отбивают верхний конец капилляра, открывая тем самым доступ газу в капилляр и верхнюю камеру. После этого автомат подносит верхнюю часть капилляра к электрической печи для оплавления и герметизации. Согласно второму методу все операции производят при атмосферном давлении. В верхнюю камеру после предварительного охлаждения заливают жидкий газ, например аргон, и замораживают его. Жидкий газ должен быть в таком количестве, которое после запаивания открытого конца капилляра и нагрева обеспечит необходимое давление на мениск. [52]
В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5 - б см и внутренним диаметром 2 - 3 мм помещают сначала исследуемое вещество ( 0 2 - 0 5 мг) и пбверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100 С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра ( диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [53]
В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5 - б см и внутренним диаметром 2 - 3 мм помещают сначала исследуемое вещество ( 0 2 - 0 5 мг) и поверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100 С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра ( диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [54]
Для этого берут два стакана, один с чистым растворителем, другой с раствором, произвольной, но достаточно высокой концентрации, и нагревают оба до кипения. После этого обычным термометром определяют температуру кипения чистого растворителя и раствора. Последняя должна быть на 2 0 - 2 5 С выше температуры кипения чистого растворителя. Термометр Бекмана приводят в горизонтальное положение и, слегка постукивая по его верхней части, подгоняют ртуть верхнего резервуара к верхнему концу капилляра, затем легким нагреванием рукой нижнего шарика термометра ртуть поднимается по капилляру и соединяется со ртутью верхнего резервуара. После этого термометр осторожно ( чтобы не разорвать ртуть) приводят в вертикальное положение и ставят на 20 мин в стакан с кипящим раствором, укрепив его в штативе. Далее термометр вынимают из раствора и, держа его за середину шкалы, быстрым ударом по верхней части обрывают ртуть в верхнем резервуаре. Затем термометр ставят в стакан с кипящим чистым растворителем на 10 - 15 мин. Если температура кипения чистого растворителя будет соответствовать 2 - 3, то термометр готов для работы. [55]
Для этого берут два стакана, один с чистым растворителем, другой с раствором, произвольной, но достаточно высокой концентрации, и нагревают оба до кипения. После этого обычным термометром определяют температуру кипения чистого растворителя и раствора. Последняя должна быть на 2 0 - 2 5 С выше температуры кипения чистого растворителя. Термометр Бекмана приводят в горизонтальное положение и, слегка постукивая по его верхней части, подгоняют ртуть верхнего резервуара к верхнему концу капилляра, затем легким нагреванием рукой нижнего шарика термометра ртуть поднимается по капилляру и соединяется со ртутью верхнего резервуара. После этого термометр осторожно ( чтобы не разорвать ртуть) приводят в вертикальное положение и ставят на 20 мин в стакан с кипящим раствором, укрепив его в штативе. Далее термометр вынимают из раствора и, держа его за середину шкалы, быстрым ударом по верхней части обрывают ртуть в верхнем резервуаре Затем термометр ставят в стакан с кипящим чистым растворителем на 10 - 15 мин. Если температура кипения чистого растворителя будет соответствовать 2 - 3, то термометр готов для работы. [56]
Страницы: 1 2 3 4