Cтраница 1
Открытые концы колонки закрывают ватным тампоном или лучше пробками из металлической сетки. Присоединяют колонку к вакуум-насосу, прокачивая сухой воздух с целью уплотнения насадки и удаления избытка летучего растворителя. Перед насосом после колонки следует поставить фильтр с мелкой металлической сеткой, иначе пыль сорбента может попасть в насос и испортить его. [1]
Один из концов колонки закрывают тампоном из ваты, стекловолокна или тонкой металлической сеткой и подключают к водоструйному или электронасосу. К открытому концу колонки прикрепляют стеклянную воронку для засыпания сорбента. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать насадку, постукивая по колонке деревянной палочкой для достижения равномерного заполнения. В случае стеклянных колонок степень заполненности колонки ведут визуально, для металлических - судят по прекращению убыли насадки в воронке. [2]
Стеклянные колонки затрудняют окончательное выделение фракций разделяемой смеси. Для удаления их содержимого переворачивают колонку и осторожно выталкивают слой сорбента, постукивая открытым концом колонки о твердую поверхность или подавая сжатый воздух через трубку крана. Извлеченный из колонки слой адсорбента помещают в лоток и осторожно разрезают на части, содержащие разделенные фракции. [3]
Эту операцию продолжают до полного заполнения колонки, после чего незакрытый конец последней присоединяют к источнику сжатого воздуха или инертного газа. Далее, продолжая легкое обстукивание колонки, добавляют, если нужно, насадочный материал и закрывают пробкой открытый конец колонки. При заполнении колонки следует избегать излишних механических усилий, вызывающих разрушение твердого носителя и образование пыли, увеличивающей сопротивление колонки. Заполненную колонку сгибают, придавая ей конфигурацию соответствующую термостату. Готовую колонку вставляют в хроматограф и, пропуская через нее поток газа-носителя, кондиционируют ее до получения стабильной нулевой линии на ленте самописца. [4]
Эту операцию продолжают до полного заполнения колонки, после чего незакрытый конец последней присоединяют к источнику сжатого воздуха или инертного газа. Далее, продолжая легкое обстукивание колонки, добавляют, если нужно, , насад очный материал и закрывают пробкой открытый конец колонки. При заполнении колонки следует избегать излишних механических усилий, вызывающих разрушение твердого носителя и образование пыли, увеличивающей сопротивление колонки. Заполненную колонку сгибают, придавая ей конфигурацию соответствующую термостату. Готовую колонку вставляют в хроматограф и, пропуская через нее поток газа-носителя, кондиционируют ее до получения стабильной нулевой линии на ленте самописца. [5]
Сорбент перед заполнением взвешивают, оставшийся после заполнения колонки также взвешивают. По разности определяют точное количество сорбента, засыпанное в колонку. Открытые концы колонок закрывают стекловатой или пробками из металлической сетки. [6]
Один из концов промытой органическими растворителями и высушенной колонки закрывают тампоном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и подключают к водоструйному насосу. Колонку закрепляют в штативе таким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К открытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и комков насадку, одновременно постукивая по колонке деревянной палочкой для достижения более равномерного заполнения. [7]
Один из концов промытой органическими растворителями и высушенной колонки закрывают тампоном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и подключают к водоструйному насосу. Колонку закрепляют в штативе таким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К открытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и комков насадку, одновременно постукивая по колонке ( Деревянной палочкой для достижения более равномерного заполнения. [8]
Хроматографическую колонку промывают ацетоном и сушат, затем заполняют приготовленной насадкой. Один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна высотой 5 мм и присоединяют его к вакуумному насосу. Создав разряжение, в другой конец колонки через воронку насыпают насадку, уплотняя ее легким постукиванием по колонке деревянным стержнем. После заполнения колонки воронку снимают и закрывают открытый конец колонки тампоном из стекловолокна. Заполненную колонку устанавливают в термостат колонок хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя в течение 8 - 10 ч при медленном подъеме температуры до 130 С. После этого колонку присоединяют к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. [9]
Для того чтобы заполнить колонку, один ее конец закрывают стекловатой, другой конец с помощью резиновой трубки соединяют с воронкой, через которую подают насадку. Для ускорения процесса и улучшения однородности заполнения колонку встряхивают. Металлические колонки встряхивают вручную, слегка постукивая о нижнюю часть, или с помощью электрического вибратора, частоту вибраций которого можно регулировать ручкой управления. Стеклянные колонки перед заполнением свертывают в спираль так, чтобы они помещались в термостате прибора. Стеклянные колонки встряхивают вручную; конец со стекловатой присоединяют к вакуумной линии. После заполнения открытый конец колонки закрывают стекловатой. Металлические колонки изгибают или свертывают в спираль для того, чтобы они поместились в хроматографе. [10]
Один из концов промытой органическими растворителями и высушенной колонки закрывают тампоном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и подключают к водоструйному насосу. Колонку закрепляют в штативе таким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К открытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и комков насадку, одновременно постукивая по колонке ( Деревянной палочкой для достижения более равномерного заполнения. Сняв воронку, закрывают открытый конец колонки тампоном, как описано выше. [11]
Один из концов промытой органическими растворителями и высушенной колонки закрывают тампоном из шнурового асбеста, стекловолокна или тонкой металлической сетки и подключают к водоструйному насосу. Колонку закрепляют в штативе таким образом, чтобы спиральные витки располагались горизонтально. К открытому концу колонки прикрепляют воронку для засыпания насадки. Создав разрежение, начинают осторожно присыпать отсеянную от пыли и комков насадку, одновременно постукивая по колонке деревянной палочкой для достижения более равномерного заполнения. Сняв воронку, закрывают открытый конец колонки тампоном, как описано выше. [12]