Открытый конец - пробирка
Cтраница 4
 |
Укрепление стеклянных химических воронок в кольце на штативе. [46] |
Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в специальном держателе I ( CM. Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и продолжать нагревание, держа ее йе в пламени горелки, а около него или над ним, чтобы обогрев проводился горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу. [47]
В огромном большинстве карбонатных пород сера находится в виде сульфидов, обычно в форме пирита. В каком соединении находится сера, можно легко обнаружить. Почернение бумажки, смоченной ацетатом свинца и поднесенной к открытому концу пробирки, в которой пробу породы кипятят с разбавленной соляной кислотой, указывает на присутствие растворимых в кислоте сульфидов. Их редко находят в количествах, превышающих следы. Если фильтрат от нерастворимого в кислоте остатка после прибавления к нему аммиака до почти полной нейтрализации и затем хлорида бария выделяет осадок, то присутствуют сульфаты. Если определенное, как описано в разделе Описание общего содержания серы ( см. ниже), общее количество серы больше количества сульфатной серы и растворимых сульфидов вместе взятых, то разность можно уверенно пересчитать на пирит. [48]
В огромном большинстве карбонатных пород сера находится в виде сульфидов, обычно в форме пирита. В каком соединении находится сера, можно легко обнаружить. Почернение бумажки, смоченной ацетатом свинца и поднесенной к открытому концу пробирки, в которой пробу породы кипятите разбавленной соляной кислотой, указывает на присутствие растворимых в кислоте сульфидов. Их редко находят в количествах, превышающих следы. Если фильтрат от нерастворимого в кислоте остатка после прибавления к нему аммиака до почти полной нейтрализации и затем хлорида бария выделяет осадок, то присутствуют сульфаты. Если определенное, как описано в разделе Описание общего содержания серы ( см. ниже), общее количество серы больше количества сульфатной серы и растворимых сульфидов вместе взятых, то разность можно уверенно пересчитать на пирит. [49]
 |
Пробирка для по - чтобы слить расплавленный. [50] |
Работу проводят в пробирке из тугоплавкого стекла ( рис. 67) длиной около 25 см, имеющей перетяжку, перед которой устанавливается вогнутый кружок из железной сетки. Отверстия ячеек должны быть не более 1 мм. Натрий в количестве 4 - 5 г, очищенный от окисной пленки и керосина, помещают перед сеткой и открытый конец пробирки запаивают. Затем пробирку закрепляют в горизонтальном положении. Натрий плавят горелкой и выдерживают при 100 - 120 С в течение длительного времени ( несколько часов), поворачивая время от времени пробирку, пока поверхность натрия не станет блестящей. После этого пробирку переводят в вертикальное положение и расплавленный натрий переливают через отверстие сетки в другой конец пробирки. Примеси при этом остаются на сетке. В узком конце пробирки ничего не должно оставаться. Затем конец пробирки отпаивают по месту перетяжки. [51]
Исследуемое вещество тщательно смешивают с 10 - 100 частями цинковой пыли и помещают в стеклянную пробирку между двумя тампонами из очищенного асбеста. С внешней стороны верхнего тампона добавляют дополнительное количество цинковой пыли и соединяют открытый конец пробирки ( обычно слегка согнутый) с охлаждаемой ловушкой. Всю систему тщательно продувают водородом или азотом, после чего нагревают место пробирки, где находится цинковая пыль, на небольшом пламени или с помощью электрического нагревателя, начиная с открытого конца пробирки. Реакция обычно заканчивается в течение нескольких минут. В большинстве случаев продукты реакции конденсируются в более холодной части пробирки. Фактическая температура реакции чаще всего остается неизвестной. [52]
Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе ( см. стр. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно. Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу. [53]
 |
Прибор с обратным холодильником для перегонки. [54] |
Для этого достаточно подогреть стенки капилляра, которые при этом спадаются. Если предполагают вести фракционированную вакуум-перегонку, то для отбора первой фракции секцию 3 помещают в охлаждающую смесь, секции / и 2 погружают в нагревательную баню. Для отбора второй фракции секцию 2 вынимают из бани и помещают в охлаждающую смесь. Насос - - подключают к секции, образованной открытым концом пробирки. [55]
 |
Установка для определения фтора и хлора. [56] |
Навеску резины 3 - 10 мг берут в кварцевую пробирку и помещают в кварцевую трубку для сожжения открытым концом против хода тока аммиака. Продувают трубку аммиаком 3 - 4 мин, устанавливая скорость аммиака 2 - 3 пузырька в 30 с. Электропечь, предварительно нагретую до 550 С, надвигают на трубку для сожжения так, чтобы она находилась между холодильником и навеской, на расстоянии 30 мм от пробирки с навеской. Вторую электропечь для сожжения, предварительно нагретую до 850 С, надвигают на трубку для сожжения так, чтобы край печи был на уровне открытого конца пробирки с навеской. Печь для сожжения медленно передвигают по ходу тока аммиака к навеске и заканчивают передвижение, когда навеска будет находиться в самой горячей зоне - в середине. [57]
 |
Подготовка тугоплавких трубок для анализа па содержание хлора по методу Кариуса. [58] |
Операции повторяют до тех пор, пока трубка не примет вид, указанный на рис. 7, IV. Горячий конец трубки продолжают вращать в коптящем пламени, пока он не покроется слоем сажи, после чего трубке дают очень медленно остыть. Совершенно остывшую трубку промывают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Из узкой стеклянной трубки приготовляют небольшую пробирку длиной около 50 мм диаметром 8 мм. Края открытого конца пробирки оплавляют на паяльной горелке. Пробирку ставят в стакан для взвешивания, взвешивают на аналитических весах тару, а затем вводят в пробирку 0 1 - 0 2 г анализируемого вещества и снова взвешивают. Для анализа трубку закрепляют в вертикальном положении и устанавливают на такой высоте, чтобы открытый конец ее находился несколько выше поверхности лабораторного стола. В трубку вставляют воронку с длинным отводом, через которую вводят небольшой избыток грубо измельченного азотнокислого серебра ( достаточно около 0 5 г) и 1 5 - 2 мл ( 20 - 30 капель) дымящей азотной кислоты. Прибавление большего количества кислоты значительно повышает опасность разрыва трубки при нагревании. [59]
Трубку для сожжения закрывают лробкой, отсоединяют микроазотометр с краном и пропускают через трубку двуокись углерода 10 - 15 мин. Открыв кран 4 микро-азотометра, опускают раствор едкого кали вниз, присоединяют микроазотометр к трубке для сожжения и, открыв кран с нарезкой 2, продолжают пропускать двуокись углерода через установку 3 - 4 мин до появления микропузырьков. Убедившись, что трубка и проходящая через нее двуокись углерода не содержат воздуха, закрывают кран 10 аппарата Киппа и кран с нарезкой 2, наполняют микроазотометр раствором едкого кали и уравнительную грушу ставят на стол. Устанавливают печи 5 и 5, предварительно нагретые до 650 и 800 С, на постоянное наполнение, а электропечь 7, нагретую до 950 - 1000 С, ставят на расстоянии 50 - 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской. Осторожно открывают кран 2, выпускают избыток двуокиси углерода. Электропечь 7 переносят ( но не передвигают) к открытому концу пробирки с навеской и постепенно передвигают к закрытому концу, периодически останавливая ее, если наблюдается обильное выделение пузырьков газа. Когда середина электропечи достигнет дна пробирки, а следовательно, и навески, электропечь следует задержать над навеской 4 - 5 мин, затем ее быстро продвигают в направлении к постоянному наполнению трубки. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5