Широкий конец - трубка
Cтраница 3
Трубка 14 помещается между поглотительным сосудом для двуокиси углерода и аспиратором. Ее назначение - предохранять поглотительный аппарат для двуокиси углерода от попадания в него влаги из аспиратора, ее изготовляют из обычного стекла и наполняют про-прокаленны л ллористым кальцием. Широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой, в отверстие которой вставлена стеклянная соединительная трубка, согнутая под прямым углом. Резиновый шланг аспиратора надевают на соединительную трубку. Другой конец трубки 14 соединяют встык с поглотительным аппаратом для двуокиси углерода посредством толстостенной резиновой трубки. Аспиратор служит для измерения количества кислорода, расходуемого во время сжигания, и поддержания атмосферного давления в местах соединений поглотительных сосудов. В верхнюю резиновую пробку склянки вставляют П - образную трубку, снабженную краном. В пробку нижнего тубуса склянки вставлена изогнутая под прямым углом вращающаяся трубка со слегка оттянутым концом, так называемый клюв аспиратора. [31]
Навеску помещают в грушу и последнюю через широкое отверстие наполовину заполняют водой. Отверстие груши закрывают пробкой и встряхивают грушу с содержимым 5 мин. Затем широкий конец трубки Генгля присоединяют резиновой трубкой к широкому концу груши и через воронку с узким оттянутым концом наполняют трубку ( через ее нижнее отверстие диаметром 4 мм) дистиллированной водой. Наполненную трубку переворачивают и устанавливают ь вертикальном положении ( как показано на рис. 26), укрепляя ее на штативе. [32]
Предложен прибор1, в котором проба нагревается до НО5 С в трубке, погруженной в толуоловую баню, а также описана 2 газовая печь для температур до 300 С. Для прокаливания при температурах 1000 - 1050 С рекомендуется 3 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0 5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5 - 6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую ( 10 % иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400 С и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [34]
Углекислый газ пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток углекислого газа так, чтобы в полумик-роазотометр проходили 1 - 2 пузырька в секунду: Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на, слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [35]
Образец ( 30 мкг подвергают разложению при температуре 700 С в запаянной трубке из пирекса или суп-ремакса, заполненной кислородом, в присутствии металлической меди и гидроокиси натрия. Один конец трубки оттянут в виде капилляра. Медь и гидроокись натрия поглощают все газы, кроме азота; медь сначала восстанавливает окислы азота до элементного азота, а затем связывает кислород. Широкий конец трубки вскрывают под ртутью, отмечают объем азота в капилляре и определяют количество N2 по массе ртути, заполнившей этот объем ( см. разд. [36]
Тот же силикагель мелко растирается в фарфоровой ступке и просеивается через сито в 200 меш. Адсорбционная колонка - трубка ( стеклянная) с суженным концом - длиной 75 см и диаметром 16 - 18 мм. На дно колонки кладут кусочек стеклянной ваты, поверх которой неплотным слоем насыпается просеянный силикагель в количестве 40 г. Колонка помещается в электрическую печь. Широкий конец трубки соединяется с промывной склянкой с серной кислотой; на другой отвод промывной склянки надевают каучуковую трубку с зажимом для регулирования тока протягиваемого воздуха. Узкий конец колонки соединяется с каталитическим приемником, который через предохранительную склянку с серной кислотой соединен с водоструйным насосом. Через всю систему во время нагревания протягивается ток воздуха. Нагревание производится при 180 до полного прекращения выделения воды. Если силикагель был предварительно высушен при 120 в сушильном шкафу, то на сушку в печи требуется 1 - 2 часа. Выделившуюся воду замеряют при помощи мерного цилиндра. Охлажденную колонку вынимают из печи, закрывают оба конца ее пробками и силикагель утрамбовывают постукиванием нижнего конца о стол до тех пор, пока объем его не перестанет уменьшаться и в течение 5 мин. [37]
 |
Схема индикаторного прибора для определения двуокиси серы. [38] |
Количественное содержание сероводорода определяют по цветной реакции, которую дает H2S с нанесенным на определенный носитель ( трегер) реагентом. Поглотительно-анализаторная часть индикаторного аппарата состоит из стеклянной трубки ( внутренний диаметр 4 мм, длина 100 мм), суженной на одном конце до 1 дш. В узкий конец трубки закладывают слой стеклянной ваты ( 5 - б мм); затем засыпают зерненый силикагель ( размер зерен 20 - 24 меш), пропитанный 0 75 % раствором РЬ ( СН3СОО) 2; сверху опять закладывают слой стеклянной ваты для удержания силикагеля на месте. Анализируемый воздух входит в широкий конец трубки, а выходит через суженный конец. Через анализаторную трубку при помощи воздушного насоса плавно и равномерно просасывается в течение 2 мин. [39]
 |
Схема индикаторного прибора для определения двуокиси серы. [40] |
Количественное содержание сероводорода определяют по цветной реакции, которую дает H2S с нанесенным на определенный носитель ( трегер) реагентом. Поглотительно-анализаторная часть индикаторного аппарата состоит из стеклянной трубки ( внутренний диаметр 4 мм, длина 100 мм), суженной на одном конце до 1 мм. В узкий конец трубки закладывают слой стеклянной ваты ( 5 - 6 мм); затем засыпают зерненый силикагель ( размер зерен 20 - 24 меш), пропитанный 0 75 % раствором РЬ ( СН3СОО) 2; сверху опять закладывают слой стеклянной ваты для удержания силикагеля на месте. Анализируемый воздух входит в широкий конец трубки, а выходит через суженный конец. Через анализаторную трубку при помощи воздушного насоса плавно и равномерно просасывается в течение 2 мин. [41]
Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1 - 2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [42]
Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы, в полу-микроазотометр проходили 1 - 2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [43]
Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1 - 2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [44]
Углекислый газ пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток углекислого газа, чтобы в полумикро-азотометр проходили 1 - 2 пузырька в 1 сек. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. [45]
Страницы: 1 2 3 4