Нижний конец - трубка - холодильник
Cтраница 2
 |
Схема аппарата для разгонки нефтепродуктов. [16] |
В собранном аппарате колба должна стоять на асбестовой прокладке строго вертикально. Мерный цилиндр ставят под нижний конец трубки холодильника, так, чтобы трубка входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл и не касалась стенок. [17]
Под нижний конец трубки холодильника ставят химический стакан из прозрачного стекла, в который помещают непросушенный цилиндр. Мерный цилиндр, на ножку которого предварительно накладывают груз, ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы она входила в цилиндр не менее чем на 25 мм ( не ниже метки 100 мл), не касаясь его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой. Затем в химический стакан наливают воду до высоты метки 100 мл мерного цилиндра. [18]
Как только натрий растворится, реакционную массу охлаждают и разбавляют 5 л воды. Колбу немедленно соединяют с обращенным вниз холодильником и отгоняют смесь спирта, воды, гептиламина и небольшого количества непрореагировавшего оксима энантола. Нижний конец трубки холодильника до начала перегонки погружают в смесь 300 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды, находящуюся во второй 12-литровой колбе. Перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата имеет щелочную реакцию. Если к концу отгонки начинается вспенивание, то в перегонную колбу вливают еще 3 л воды. [19]
В колбу помещают от 10 до 20 мл кислоты в зависимости от ожидаемого количества азота. К сосуду / присоединяют предварительно нагретый парообразователь и отгоняют аммиак в течение 10 - 15 мин. Нижний конец трубки холодильника, погруженный в кислоту, вынимают из нее незадолго до окончания отгонки, опуская коническую колбу-приемник и держат над жидкостью последние минуты отгонки. [20]
Как только натрий растворится, реакционную массу охлаждают и разбавляют 5 л воды. Колбу немедленно соединяют с обращенным вниз холодильником и отгоняют смесь спирта, воды, гептиламина и небольшого количества непрореагировавшего оксима энантола. Нижний конец трубки холодильника до начала перегонки погружают в смесь 300 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды, находящуюся во второй 12-литровой колбе. Перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата имеет щелочную реакцию. Если к концу отгонки начинается вспенивание, то в перегонную колбу вливают еще 3 л воды. [21]
К сосуду D присоединяют предварительно нагретый парообразователь и приступают к отгонке аммиака. Отгонка аммиака продолжается 10 - 15 мин. Нижний конец трубки холодильника, погруженный вначале в кислоту, вынимается из нее незадолго до окончания отгонки при опускании конической колбы-приемника и находится над уровнем жидкости в течение последних минут отгонки. [22]
Дефлегматор наполнен осколками стекла и закрыт пробкой из черного каучука. Отводная трубка дефлегматора соединена встык, посредством трубки из черного каучука, с согнутой под тупым углом трубкой вертикального холодильника. Длина внутренней охлаждаемой трубки холодильника 20 - 25 см; нижний конец трубки холодильника опущен в коническую колбу емк. [23]
Чтобы перегнать в приемник последние остатки газообразного и растворенного в осадке аммиака, к концу операции пропускают через систему струю воздуха. Затем доводят количество серной кислоты до 1000 мл и в некоторой части определяют аммиак и пиридин. Для этого отмеряют жидкость в таком количестве, чтобы получался выход 1 7 - 2 г аммиака, разбавляют ее водой и титруют нормальным натровым щелоком с метилоранжем, пока не получится чисто желтая окраска. После этого жидкость, в количестве примерно 250 мл, 1 / 2 часа дестиллируется в дестиллационной колбе с холодильником, при чем нижний конец трубки холодильника погружен в 30 мл воды. Весь пиридин и ацетонитрил переходят в дестиллат. При этом пиридин остается вполне нейтральным к фенолфталеину. После полного охлаждения дестиллационной колбы добавляют щелочи и дестиллируют освободившийся аммиак в вышеуказанной кислоте. Избыток кислоты опять титруют. [24]
Первоначально использованный авторами прибор 5 устарел. В настоящее время реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью около 250 мл с возможно более коротким и широким горлом. В горло вставляют резиновую пробку с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 50 мл так, чтобы конец стержня воронки находился на уровне основания горла колбы. Конец стержня капельной воронки должен быть вытянут настолько, чтобы диаметр его отверстия был равен - 2 мм. Во второе отверстие вставляют трубку для ввода газа, один конец которой должен доходить до одной трети высоты колбы: наружный конец трубки соединяют с источником двуокиси углерода. В третье, более широкое отверстие, вставляют короткий холодильник. Нижний конец трубки холодильника должен быть обрезан на уровне нижней поверхности резиновой пробки, чтобы здесь не могло образоваться мертвое пространство, заполненное газом. Верхний конец холодильника соединяют посредством вертикальной трубки с изображенным на рис. 115 сборником для газа, заполненным 50 % - ным раствором едкого кали. Вертикальная соединительная трубка снабжена трехходовым краном ( на рисунке не показан), позволяющим соединять холодильник со сборником для газа и каждую из этих частей прибора с атмосферой. [25]
Первоначально использованный авторами прибор 5 устарел. В настоящее время реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью около 250 мл с возможно более коротким и широким горлом. В горло вставляют резиновую пробку с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 50 мл так, чтобы конец стержня воронки находился на уровне основания горла колбы. Конец стержня капельной воронки должен быть вытянут настолько, чтобы диаметр его отверстия был равен - 2 мм. Во второе отверстие вставляют трубку для ввода газа, один конец которой должен доходить до одной трети высоты колбы; наружный конец трубки соединяют с источником двуокиси углерода. В третье, более широкое отверстие, вставляют короткий холодильник. Нижний конец трубки холодильника должен быть обрезан на уровне нижней поверхности резиновой пробки, чтобы здесь не могло образоваться мертвое пространство, заполненное газом. Верхний конец холодильника соединяют посредством вертикальной трубки с изображенным на рис. 115 сборником для газа, заполненным 50 % - ным раствором едкого кали. Вертикальная соединительная трубка снабжена трехходовым краном ( на рисунке не показан), позволяющим соединять холодильник со сборником для газа и каждую из этих частей прибора с атмосферой. [26]
Страницы: 1 2