Cтраница 1
![]() |
Определение серы по Zulkowsk oMy. [1] |
Передний конец трубки k соединяют с газометром, содержащим кислород. [2]
В передний конец трубки для сожжения вставляют восстановленную медную спираль длиной 10 см, приготовленную, как описано на стр. [3]
![]() |
Телескопический циркуль. [4] |
На переднем конце трубки закреплена стойка 10 импульсного механизма. [5]
В противоположном переднем конце трубки перед лодочкой с испытуемым веществом помещают спираль из окиси меди. [6]
Влажным тампоном ваты удаляют хлориды из передних концов трубок, вынимают лодочки, ставят их в фарфоровые чашки, насыпают пиросуль-фат калия и сплавляют в муфеле. Кроме двуокиси циркония н углерода в остатке после хлорирования могут присутствовать примеси хлоридов металлов, летучесть которых при 400 мала. Однако последующему определению циркония они не мешают. Полученный плав выщелачивают 0 Г А НС1, раствор переносят в мерную колбу емк. [7]
Вся порошковатая окись меди вместе с веществом занимает слой в 10 см. За ним следует слой крупнозернистой окиси меди в 30 см, а затем в передний конец трубки вставляется заранее восстановленная метиловым спиртом медная спираль, служащая для раскисления окислов азота, могущих образоваться при сгорании азотсодержащего вещества до азота. [8]
![]() |
Прибор для получения трехокиси фосфора. [9] |
В трубку для сожжения вносят кусочки белого фосфора ( по 25 мм), включают водоструйный насос, несколько мгновений маленьким пламенем нагревают фосфор ( у переднего конца трубки) до его воспламенения и через прибор просасывают энергичную струю воздуха так, чтобы температура воды в холодильнике все время была около 50 С. Лишь к концу операции допускается повышение температуры до 60 С. Через 30 мин после воспламенения фосфора в конденсационной трубке собирается Р О, в виде снежно-белой воскообразной массы. Бели пробка из стеклянной ваты достаточно плотна и температура воды не превышает 60 С, то Р206 в трубку 5 совсем не попадает, а свободный фосфор попадает в очень малых количествах. Реакцию во избежание окисления продукта до Р205 заканчивают, когда израсходовано / взятого фосфора. [10]
![]() |
Прибор для получения трехокиси фосфора. [11] |
В трубку для сожжения вносят кусочки белого фосфора ( по 25 мм), включают водоструйный насос, несколько мгновений маленьким пламенем нагревают фосфор ( у переднего конца трубки) до его воспламенения и через прибор просасывают энергичную струю воздуха так, чтобы температура воды в холодильнике все время была около 50 С. Лишь к концу операции допускается повышение температуры до 60 С. Через 30 мин после воспламенения фосфора в конденсационной трубке собирается Р40в в виде снежно-белой воскообразной массы. Бели пробка из стеклянной ваты достаточно плотна и температура воды не превышает 60 С, то Р205 в трубку 5 совсем не попадает, а свободный фосфор попадает в очень малых количествах. Реакцию во избежание окисления продукта до Р205 заканчивают, когда израсходовано 4 / 5 взятого фосфора. [12]
![]() |
Прибор для получения трехокиси фосфора. [13] |
В трубку для сожжения вносят кусочки белого фосфора ( по 25 мм), включают водоструйный насос, несколько мгновений маленьким пламенем нагревают фосфор ( у переднего конца трубки) до его воспламенения и через прибор просасывают энергичную струю воздуха так, чтобы температура воды в холодильнике все время была около 50 С. Лишь к концу операции допускается повышение температуры до 60 СС. Через 30 мин после воспламенения фосфора в конденсационной трубке собирается Р40е в виде снежно-белой воскообразной массы. Если пробка из стеклянной ваты достаточно плотна и температура воды не превышает 60 С, то Р205 в трубку 5 совсем не попадает, а свободный фосфор попадает в очень малых количествах. Реакцию во избежание окисления продукта до Р2О6 заканчивают, когда израсходовано 4 / 5 взятого фосфора. [14]
Сожжение с хромокислым свинцом идет, как п в предыдущем случае, очень трудно п требует под конец продолжительного пропускания кислорода, разумеется, при некотором понижении температуры в переднем конце трубки, чем и объясняется полученный избыток углерода п водорода. Для анализа взяты невозгнанные кристаллы. [15]