Петлевой дозатор

Cтраница 1

Конструктивно петлевые дозаторы различаются устройством крана-переключателя. Применяют плунжерные и дисковые переключатели, либо мембранные переключающие клапаны. Недостаток первых двух заключается в сравнительно быстром износе уплотняющих поверхностей и возникающем за счет этого искажении дозируемого объема. Мембранные клапаны более надежны, однако имеют довольно большие мертвые объемы. Кроме того, резиновые мембраны могут сорбировать пары некоторых углеводородов. Общим недостатком петлевых дозаторов является наличие плохо промываемых газом-носителем участков и сорбции на уплотнительных элементах, вследствие чего для них характерна остаточная сорбция пробы, часто называемая памятью. Особенно заметны эти явления при дозировании малых объемов. Поэтому петлевые дозаторы, как правило, применяют для ввода проб газов более 0 1 мл. Необогреваемые петлевые дозаторы не следует применять для анализа газов, содержащих пары жидкости. Адсорбция в дозе может весьма сильно искажать результат анализа. [1]

Схема петлевого дозатора приведена на рис. 2.7. При отборе пробы кран устанавливают в такое положение, чтобы поток пробы проходил через дозирующую петлю. При повороте крана дозирующая петля оказывается включенной в поток газа-носителя, и находящаяся в ней проба переносится в колонку. Такой метод обеспечивает минимальное разбавление пробы газом-носителем при дозировании. [2]

Основным условием надежной работы петлевых дозаторов является их полная герметичность. Проверка герметичности часто бывает затруднена, в особенности по отношению к перетокам газа-носителя в дозу. Рекомендуется периодически проверять герметичность прибора при выключенной и включенной дозирующей петле. Проверку герметичности следует проводить при давлении, на 50 % большем, чем применяемое при анализе. Выход из колонки следует закрыть заглушкой с присоединенным к ней манометром. В хроматографе нужно создать указанное давление, затем закрыть входной вентиль хроматографа и отсоединить прибор от источника газа. Давление в приборе должно сохраняться неизменным в течение нескольких часов. [3]

Схема петлевого дозатора.| Схема крана-дозатора. [4]

Кран-дозатор ( рис. 2.8) по существу является петлевым дозатором, в котором дозирующая петля находится в подвижной части крана. Конструктивно такие дозаторы могут быть выполнены в виде пробковых кранов или пластинчатых дозаторов с вращательным или возвратно-поступательным движением пластины. Последняя конструкция применена в отечественном автоматическом хроматографе ХПА 3 - 150 для ввода проб жидкостей. [5]

Схематичное устройство автосамплеров с заполнением петли методом вакуумирования ( а и автосамплеров с заполнением петли методом нагнетания ( Ь. [6]

Принцип действия устройств первого типа основан на отрицательном давлении, создаваемом, как правило, при помощи нгари-ца, в результате чего проба заполняет петлевой дозатор инжектора. Эти устройства давно завоевали популярность благодаря своей простоте и надежности. [7]

Среди всего многообразия конструкций автоматических дозаторов можно четко выделить три основных типа, доминирующих на современном хроматографичсском рынке: автосамплеры с заполнением петли методом вакуумирования, автосамплеры с заполнением петли методом нагнетания ( рис. 3.4) и автосамплеры со встроенным петлевым дозатором. [8]

Колонки ZORBAX C18 обеспечивают эффективное концентрирование микропримесей органических веществ из водных растворов и их предварительную очистку перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Сопротивление колонок потоку достаточно мало, что позволяет использовать такие колонки в качестве дозирующих объемов в петлевых дозаторах и вводить исследуемые пробы шприцем. Максимальный объем пробы исследуемой воды зависит от полярности определяемых соединений и составляет от 10 мл. [9]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик ( более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. [10]

Используют два типа датчиков: проточную микроячейку, диаметр канала 3 мм, с двумя последовательно вмонтированными электродами - индикаторным сульфидсеребряным электродом типа OP-S - 7113 ( ВНР) и каломельным электродом сравнения типа ОР-08303 ( ВНР) [1], и микродатчик, включающий проточный сульфидсеребряный электрод с внутренним каналом, микроинжектор, микромешалку, микрокамеру для проточного электрода и электрода сравнения. Все микроузлы датчика смонтированы в едином блоке из оргстекла. В схеме использованы два способа инжектирования анализируемой пробы в поток раствора-носителя: с помощью микрошприца емкостью 10 - 100 мкл, а также петлевого дозатора для жидкостной хроматографии емкостью 20 мкл. [11]

Страницы: 1