Cтраница 2
В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку опреде-ленное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую - с помощью микро - шприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [16]
В хроматографе работают детекторы двух типов: детектор по теплопроводности ( ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени ( ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора: для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматограф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [17]
Для полной вакуумной экстракции используются описанные выше установки ( [116], УДЖ-64), причем достигается чувствительность по метану 5 - 10 - 3 % ( об.) в пробе масла 2 - 5 мл. Метод частичного извлечения [132] получил широкое распространение, но подвергся критике [131], причем отмечалось, что он дает заниженные результаты, колеблющиеся в зависимости от продолжительности экстракции. В последней модификации метода частичного извлечения [124] употребляются дополнительно герметизированные стеклянные медицинские шприцы на 100 мл. В такой шприц набирается 30 мл масла, а вакуум создается простым оттягиванием поршня до отметки 100 мл при закрытом отверстии, после чего выделившийся газ подается поршнем в газовый дозатор хроматографа. Неполнота извлечения газов в этих условиях учитывается введением эмпирических расчетных коэффициентов, равных 1 1 для метана, 2 2 -для двуокиси углерода и этилена, 1 7 - для ацетилена и 2 7 - для этана. На указанные коэффициенты умножается количество газов, найденное в паровой фазе, для получения содержания их в анализируемом масле. Большая часть приведенных расчетных коэффициентов существенно отличается от величин ( К Va / Vi), которые должны были бы использоваться для расчета в строго равновесных условиях. Отмеченная выше возможность ошибок, связанных с несоблюдением условия равновесия фаз, в этом варианте, следовательно, сохраняется. [18]
Хроматограф выполнен в виде отдельных блоков, укрепленных на общем основании. В средней части хроматографа установлен термостат колонок с расположенными на нем детекторами ДТП, ДИП, ДЭЗ, двумя сдвоенными блоками испарителей к: панелью предохранителей. Слева в отдельном корпусе размещены электронные блоки, позволяющие задавать, регулировать и контролировать режимы его работы. Справа установлен блок подготовки газов ( БПГ) с манометрами, к которому в отдельных моделях дополнительно подсоединяется панель редукторов водорода и воздуха и тракт жидкого азота, В БПГ встроен газовый дозатор. [19]