Cтраница 2
Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К-Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола: от 1 до 8 мкл. На полученных хрома-тограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости asS от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [16]
Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [17]
Принцип работы газохроматографическсй установки при проквителыгой хроматографии следующий. После достижения необходимого режима работы установки ( согласно инструкции, прилагаемой к хроматографу) через дозатор-испаритель и поток газа-носителя вводят пробу анализируемой смеси. Газ-носитель с анализируемой пробой поступает в колонку. Скорость движения компонентов смеси вдоль колонки вследствие их различной растворимости в пленке неподвижной жидкой фазы ( или различной силы адсорбции на твердом адсорбенте в случае газоадсорбционнои хроматографии) различна и значительно меньше скорости газа-носителя. [18]
С помощью терморегулятора устанавливают необходимую температуру термостата колонки и детектора. После выхода прибора на устойчивый режим ( через 30 - 60 мин) микрошприцем для жидкостей или медицинским шприцем вместимостью 1 - 2 мл для газов вводят анализируемую пробу в дозатор-испаритель. Засекают по секундомеру время выхода каждого компонента из колонки. [19]
При пронс дсшш количественного анализа на хроматогра-фяческсй установке строго следят на постоянством температуры ( с точностью 0 1 СС) дозатира-испаритсля, колонки к детектора. Поддерживают постоянными и скорость потока газа-носителя, а также стабильность нулевой линии самописца. Пробу в дозатор-испаритель гшодят при постоянной температуре как можно быстрее и каждый раз с одинаковой скоростью. [20]
Ишульсная установка была создана на базе хроматографа Цвет - - I, в котором вместо крана-дозатора после испарителя был установлен микрореактор аз нержавеющей стали. Проба чистого вещества в количестве 10 - 15 нг микрондряцем подавалась в дозатор-испаритель, затем газ-зоси - ель вместе с веществом проходил реактор, далее хроыатографи-ческую колонку и детектор. [21]
Устанавливают заполненную сорбентом колонку в термостат хроматографа. Подключают колонку к детектору. Проверяют герметичность газовых линий хроматографа. Микрошприцем в дозатор-испаритель вводят 6 мкл бензола и снимают температурную зависимость времени удерживания бензола. [22]
В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [23]
Хроматограф Цвет 5 - 68 представляет собой универсальный аналитический хроматограф. В приборе применена дифференциальная газовая схема с двумя колонками, двумя дозаторами-испарителями. Предусмотрена возможность одновременной работы двух любых самостоятельных каналов усиления и двухканального автоматического регистратора. Имеется три высокочувствительных детектора: пламенно-ионизационный с порогом чувствительности по пропану 5 - 10 - п г / сев, ЭЗД с порогом чувствительности по CCI4 5 - 10 - 13 г / сек, термоионный с порогом чувствительности по метилтиофосу 5 10 - 12 г / сек. Для ввода проб используются микропшрицы и дозатор-испаритель твердых проб. Следует отметить оригинальность конструкции ЭЗД в данном приборе. Радиоактивный источник 239Pt стабилен при высокой температуре и не омывается газом-носителем, что исключает возможность загрязнения камеры высококипящими соединениями. Менее удачным оказался термоионный детектор, где в качестве источника щелочного металла используется таблетка соли CsBr, которая насаживается на форсунку. [24]