Конструкция - спектрометр
Cтраница 3
В качестве примера рассмотрим возможный вариант конструкции спектрометра для исследования энергетического спектра электронов на выходе из спиратрона. Спектрометр удобно выполнить в виде коаксиальных цилиндров, поместив у их противоположных торцов входные и выходные диафрагмы. [31]
Кроме рассмотренного выше влияния ширины щели практическое разрешение спектрометра зависит также от скорости развертки и записи спектра, которые нужно выбирать такими, чтобы приемник излучения, обладающий определенной инерцией, успел прореагировать на разность энергии поглощения А / и записывающее устройство успело зарегистрировать ее в виде провала на кривой интенсивности поглощения. Обычно условия записи спектра подбирают эмпирически из набора скоростей, предусмотренных конструкцией спектрометра. [32]
Все - градиенты оказывают влияние иа ширину линии, причем чем выше порядок градиента, тем в более низкой части линии проявляются искажения. Обычно чем выше порядок градиента, тем большие изменения требуются в нем; на уровне поворота ручки это определяется конструкцией спектрометра. [33]
Очевидным выводом из вышеизложенного является то, что в будущем для контроля и управления отдельными контрольно-измерительными приборами будут использоваться малые специализированные ЭВМ, а также специально разработанная аппаратура в свою очередь связанная с более мощными ЭВМ, Последние предназначены для выполнения основных вычислительных операций, учета и выдачи документации, В таких системах существует определенная иерархия ЭВМ, Маргошес [12] проанализировал как технические, так и экономические преимущества встраивания ЭВМ в измерительную аппаратуру, в частности в ИК - и ЯМР-спектрометры, Использование встроенной ЭВМ является единственным практическим методом регистрации в фурье-спектроскопии. При этом по сравнению с обычными спектрометрами имеется еще два преимущества: во-первых, детектор одновременно регистрирует излучение всех длин волн и, во-вторых, конструкция спектрометра упрощается, а скорость отдельных измерений увеличивается. Эти преимущества позволяют фурье-спектрометру регистрировать спектр значительно быстрее, чем обычному спектрометру, Используя усредненный сигнал, можно улучшить отношение сигнал: шум и, следовательно, получить более точный спектр. Обсуждается также применение фурье-преобразования в импульсной ЯМР-спектрометрии, Этот метод в сочетании с усреднением сигнала значительно расширяет возможности ЯМР. [34]
Описаны методы и техника работы в длинноволновой ИК-области. Выведены соотношения для определения разрешающей способности спектрометра, определяемой энергетическим пределом, и сделаны выводы о конструктивных особенностях длинноволновых спектрометров. Описана конструкция построенного спектрометра и проверены основные выводы работы. [35]
Калибровка ЯГР спектрометра по скоростям включает в себя, в качестве необходимого этапа нахождение цены деления канала скорости. Рассмотрим в качестве примера определение цены деления канала по спектру нитропруссида натрия. Пусть конструкция ЯГР спектрометра обеспечивает линейную зависимость шкалы скоростей от номера канала. [36]
К хроматографам не предъявляется каких-либо дополнительных требований, помимо тех, о которых шла речь во введении. Для полностью автоматического режима работы, однако, представляется целесообразным, чтобы управляющие сигналы могли сниматься непосредственно с детектора или же усилителя хроматографа и направляться для обработки в вычислительную машину спектрометра. Вообще говоря, в конструкции спектрометра должны быть предусмотрены возможности для подобной комбинации. Это касается как интерфейса, так и программного обеспечения вычислительной машины. Большинство современных коммерческих ИК-фурье-спектрометров создано именно по такому принципу, поскольку сочетание хро-матографического и спектроскопического методов в существенной мере расширяет возможности этих пока еще довольно дорогих по сравнению с обычными спектрометрами приборов. Инфракрасные фурье-спектрометры, пригодные для сочетания хроматографии и спектроскопии, работают по принципу интерферометра. Их, как правило, подключают к высокопроизводительным вычислительным машинам, которые при помощи техники преобразования Фурье рассчитывают инфракрасные спектры из сложных интерферограмм. Менее чем за одну секунду может быть измерена интерферограмма для спектральной области 500 - 4000 см -, причем достигаемое при этом разрешение 5 - 10 см - вполне достаточно для качественной интерпретации спектра. В зависимости от техники измерения требуемое для этого количество образца составляет обычно 1 - 10 мкг. [37]
После распределения соли металла на подложке порошок можно нанести на пластинку из соли или спрессовать в диск, как это описано выше в разделе, посвященном окисным адсорбентам. Хотя некоторое количество порошка и может удерживаться на вертикально расположенной пластинке соли, количество образца, обычно необходимое для получения удовлетворительных спектров, требует горизонтального расположения пластинки. Использование горизонтально расположенной подложки требует внесения изменений в конструкцию спектрометра при помощи системы зеркал так, чтобы ИК-пучок проходил через образец вертикально. Если это сделано, пучок света можно сфокусировать у входной щели спектрометра. Спрессованный в диск порошок можно закрепить в вертикальном положении, кроме того, рассеяние света данным количеством вещества при этом уменьшается по сравнению с тем же количеством вещества в виде порошка. [38]
Физические основы эксперимента по ядерному магнитному резонансу уже были изложены в гл. Однако не менее полезно и классическое описание, хотя квантование углового момента нельзя обьяснить на чисто классической основе. Физические концепции, лежащие в основе ЯМР-эксперимента, конструкцию спектрометра ЯМР и многие другие аспекты можно продемонстрировать наиболее четко с использованием классического приближения. В последние годы особенно возросло значение импульсной спектроскопии, которая в области ЯМР высокого разрешения образует основу метода ФП-спек-троскопии. В связи с этим понимание ЯМР-эксперимента с классических позиций взаимодействия магнитных моментов с магнитным полем особенно важно. Действительно, ядерный магнетизм не является областью приложения лишь законов квантовой механики или классической физики, скорее он требует умения комбинировать обе концепции. [39]
В литературе имеется целый ряд подходов к нх решению. Метод активно использовался в нескольких исследовательских группах, а детали его выполнения сильно меняются в зависимости от возможностей н конструкции спектрометра, которые существенно изменялись. Я собираюсь рассматривать его так же, как это было сделано для О ( 2Р - СО5У и СО8У, но для полноты упомяну некоторые другие возможности, с которыми вы можете столкнуться. [41]
Вместе с тем, применяя интерференционный, монохроматор для анализа ИК-излучения, - мы можем полностью использовать увеличение светового потока через прибор. При одном и том же отношении сигнал / шум в спектре выигрыш на два порядка в пропускании позволяет ( в принципе) на четыре порядка уменьшить время измерений. При переходе к инфракрасной области спектра уменьшаются также требования к механической стабильности всей - системы, что позволяет упростить конструкцию спектрометра. Вместе с тем, сравнивая сисам с растровым монохроматором, мы должны отметить, что различие з светосиле этих приборов невелико. В то же время растровый прибор обладает значительно большей простотой конструкции и способа модуляции излучения. [42]
В настоящее время для наблюдения сигналов ЯМР разработаны спектрометры с рабочими частотами в интервале 40 - 600 МГц. Такие высокие напряженности магнитного поля требуют создания высококачественных электромагнитов с высокими характеристиками. Постоянное магнитное поле создается электромагнитом или магнитом постоянного поля. Электромагниты снабжаются дополнительным источником питания и термостатирующим устройством. В конструкцию спектрометра включаются также устройства, обеспечивающие ВЫСОКУЮ однородность и стабильность магнитного поля. [43]
В настоящее время для наблюдения сигналов ЯМР разработаны спектрометры с рабочими частотами в интервале 40 - 600 МГц. Такие высокие напряженности магнитного поля требуют создания высококачественных электромагнитов с высокими характеристиками. Постоянное магнитное поле создается электромагнитом или магнитом постоянного поля. Электромагниты снабжаются дополнительным источником питания и термостатирующим устройством. В конструкцию спектрометра включаются также устройства, обеспечивающие высокую однородность и стабильность магнитного поля. [44]
Страницы: 1 2 3