Центрифужный конус

Cтраница 1

Центрифужные конусы емкостью 3 мл и центрифужные пробирки больших размеров всегда помещают в закрытые металли-ческие гильзы для центрифугирования; стеклянные конусы ставят на дно гильзы. Для того чтобы избежать поломки стеклянной трубки, на дно гильзы помещают резиновую прокладку или тампон ваты. Если пробирка сломается во время центрифугирования, гильзу надо немедленно и тщательно вымыть для предотвращения коррозии и удалить все осколки, которые могут в дальнейшем вывести из строя другие пробирки. Во всех случаях, когда применяют центрифужные пробирки из легкоплавкого или очень тонкого стекла, лучше заполнять пространство между гильзой и стеклянным конусом водой. При этом давление распределяется равномерно по стенкам центрифужного конуса. [1]

Центрифужные конусы и микроконусы отчищают птичьими перьями подходящих размеров, причем одновременно промывают водопроводной водой, а затем мыльным раствором; после этого снова промывают водопроводной и, наконец, дестиллированной водой. Если мыть конусы сразу после употребления, то отпадает необходимость в специальных растворителях. Конус наполняют водой и держат в таком положении, что отверстие сифона находится в вершине конуса. Конус наполняют дестиллированной водой 3 - 4 раза, не отнимая от отсасывающего устройства. Микроконусы окончательно высушивают, быстро центрифугируя и удаляя скопляющуюся под конец капельку со дна с помощью приспособления для отсасывания. Центрифужные конусы, которые имеют большие размеры, можно сушить на обычных стойках. [2]

В сухой центрифужный конус переносят некоторое количество титрованного раствора и центрифугируют для того, чтобы собрать его в вершине конуса. Затем конус закрепляют зажимом к вертикальной стойке подвижного столика. Эта стойка двигается вверх и вниз при помощи кремальеры. [3]

Работа с центрифужными конусами чрезвычайно проста. Осадки собирают в нижней части конусов центрифугированием, а при использовании мощной электрической центрифуги осадки так плотно заполняют нижнюю часть конуса, что находящиеся над ними растворы можно просто слить. Но все же лучше применять сифоны с вакуумным отсасыванием, показанные на рис. 15, Л и В, так как при этом возможно более полное отделение раствора от осадка. Должен применяться только самый малый вакуум, при этом желательно пользоваться трубкой, показанной на рис. 15, Б, которая позволяет моментально прекращать отсасывание. [4]

Деревянный блок. [5]

VI предназначены для центрифужных конусов дцаметром 3 мм. Самые маленькие отверстия 1 - 10 применяются при работе с микроконусами емкостью 0 7 мл. Так как одновременно работают только с одним видом посуды, то блок не следует переполнять посудой различных видов. [6]

Операции качественного анализа проводят в центрифужном конусе емкостью 1 А. [7]

Большую часть работы проводят в 8 центрифужных конусах емкостью по 3 мл, показанных на рис. 4, А. [8]

После предварительной подгонки относительного положения бюретки и подъемного столика центрифужный конус поднимают так, чтобы конец бюретки опустился в титрованный раствор. Бюретку присоединяют через кран в к вакууму. Титрованный раствор засасывается в бюретку с помощью слабого вакуума, чтобы избежать образования пузырьков воздуха. Когда раствор дойдет до расширения а, вакуум прерывают, впуская воздух через кран Б ( рис. 12) ловушки вакуумной установки. [9]

Отделение раствора от осадка ( диаметр капилляра увеличен. [10]

Эмихом, является ценным дополнением к микрометодам неорганического качественного анализа, и ее следует освоить, прежде чем перейти к работе с центрифужными конусами и микроконусами. [11]

Кран в закрывают, и, как правило, титрованный раствор автоматически уходит из расширения а бюретки. Мениск наблюдают через лупу, и, когда он достигнет нулевой точки на шкале, центрифужный конус быстро опускают для прекращения вытекания раствора. Если мениск сам не опустится до нуля, то можно воспользоваться грушей, как описано выше. [12]

Когда шарик охладится, то сжатие воздуха внутри заставляет суспензию подняться еще выше по капилляру. Отрезают пустой капилляр за шариком, оставляя только 1 см ( рис. 32, б); капилляр помещают в центрифужный конус шариком вниз. Капилляр разрезают по границе раздела, так что в одном отрезке оказывается прозрачный раствор, а в другом - осадок. Раствор, который не нужен для этого опыта, отбрасывают. Однако описанный прием в равной мере ценен и тогда, когда нужен раствор, а не осадок. [13]

Центрифужные пробирки любого размера следует делать из стекла пирекс, так как оно хорошо выдерживает механическую нагрузку. В рассматриваемых здесь работах применяются пробирки двух размеров. Центрифужный конус, показанный на рис. 4, А, имеет емкость 2 5 - 3 мл и применяется в полумикро-методах; микроконус, изображенный на рис. 4, Б, имеет емкость около 0 7 мл и служит для качественного анализа микропроб. Внутренние размеры указаны на рисунке. Конусы с прямыми кончиками, показанные на рис. 4, В, служат для оценки объема осадков в микрометодах и для проведения экстрагирования. Капиллярная часть должна иметь одинаковый диаметр по всей длине. В зависимости от требований диаметр может быть равным 1 - 3 мм. [14]

Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30 - 50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. [15]

Страницы: 1 2