Концентрат - переносенок
Cтраница 1
Концентрат переносят в делительную воронку ( объемом 250 мл), добавляют 1 мл раствора сероуглерода ( 1 мл сероуглерода на 100 мл четыреххлористого углерода), а затем четыреххлористый углерод до общего объема раствора в воронке 100 мл. Дальнейший анализ выполняют точно так, как это описано для построения градуировочного графика, начиная с добавления раствора сернокислого натрия. [1]
Концентрат переносят в стакан емкостью 150 мл и продолжают упаривание до объема 5 - 10 мл. Выпаривание хлороформного раствора заканчивают при комнатной температуре в токе воздуха. [2]
 |
Прибор для поликонденсации с ловушкой. [3] |
Из профильтрованного раствора отгоняют основное количество бутилового спирта, затем концентрат переносят в фарфоровую чашку и отгоняют остаток бутилового спирта осторожным нагреванием на электрической плитке с закрытой спиралью в вытяжном шкафу при постоянном перемешивании, с соблюдением правил противопожарной безопасности. После отгонки всего бутилового спирта температуру поднимают до 130 С и поддерживают ее до образования прозрачной, смолообразной массы. [4]
Собирают 50 мл элюата, который упаривают до - 5 мг в круглодонной колбе, после чего концентрат переносят в маленькую грушевидную колбу и упаривают в вакууме при температуре 40 - 50 С досуха. Промывку остатка проводят трижды, добавляя к сухому остатку по 5 мл дистиллированной воды и вновь упаривая досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды и проводят хроматографию в тонком слое. [5]
Во фторопластовую чашку помещают 10 мл анализируемой жидкости и подсушивают досуха под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла. Концентрат переносят микропипеткой на угольный диск и подсушивают под лампой. [6]
Анализ концентратов в виде жидких проб может быть произведен атомно-абсорбционным, а также спектрографическим методами. Для подготовки проб к спектрографическому анализу концентратов, полученных в виде растворов, их обычно выпаривают досуха на каком-либо коллекторе. Сухой остаток концентрата переносят в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [7]
Эти методы концентрирования примесей основаны на использовании значительного различия в упругости пара матрицы и примесей. Примером может служить работа ( 76 ], в которой описано спектральное определение примесей Ag, Си - Ы0 - 6 %; Bi, Sn, Pb - 5 - 10 - б %; Sb, Ni, Co, Ga - Ы0 - 5 % из навески 5 г цинка высокой чистоты. Концентрирование примесей проводят в ампуле из жаростойкого стекла при пониженном давлении и температуре 500 С. Возгон цинка концентрируется на охлаждаемой части специальной пробки ампулы, а примеси вместе с небольшой окисной пленкой цинка остаются на дне ампулы. Концентрат переносят в угольный электрод и испаряют в дуге постоянного тока. [8]
Хлороформный раствор отделяют, концентрированный водный раствор еще раз обрабатывают небольшим количеством хлороформа, чтобы полностью извлечь порфирины. Водный раствор отбрасывают, хлороформную вытяжку объединяют, многократно промывают водой от ДМФА до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакуумном испарителе. Порфирино-вый концентрат переносят пипеткой в мерный цилиндр и растворяют в бензоле до определенной концентрации. [9]
Стеклянная хроматографическая колонка содержит 30 г равномерно распределенной окиси алюминия. В колонку переносят анализируемый гексановый концентрат и затем промывают ее гексаном. Первые 100 мл элюата сливают. Дальнейшую элюцию выполняют смесью гексана с бензолом. Собирают 100 мл элюата и концентрируют его до 5 мл с помощью тока воздуха. Концентрат переносят в пробирку и концентрируют далее, до 1 мл, пользуясь легким подогревом на бане и током воздуха. Добавляют 3 мл индикаторного реактива и помещают на водяную баню при 91 1 точно на 10 мин. По окончании этого срока охлаждают пробирку до комнатной температуры, доводят до 5 мл метиловым спиртом и производят измерение оптической плотности при трех длинах волн: 390 ммк, 415 ммк и 440 ммк. Среднюю оптическую плотность для 390 ммк и 440 ммк вычитают из плотности при 415 ммк, что дает базовую линию для отсчета оптической плотности, обусловленной эпоксидом гептахлора, на одном из максимумов. [10]
Отделяют экстракт центрифугированием или фильтрованием; остаток промывают свежей порцией летролейного эфира, который объединяют с экстрактам. Добавляют 50 мл ацетонитрила и извлекают гутион лз эфирного экстракта. Повторяют эту процедуру еще шесть раз, добавляя каждый раз по 25 мл ацетонитрила. Объединенный ацетонитрильный экстракт промывают 300 мл петролейного эфира и промывной эфир извлекают четыре раза ацетонитрилом, добавляя его каждый раз по 10 мл. Последний вливают в ацетонитрильный экстракт и упаривают на паровой бане с помощью тока воздуха приблизительно до 1С мл. Концентрат переносят в хроматографическую колонку 7 смГдлины, наполненную окисью алюминия, и элюируют 100 мл чистого ацетонитрила, пользуясь в случае необходимости слабым отсосом. Элюат помещают на паровую баню и досуха выпаривают с помощью тока воздуха. [11]
Страницы: 1