Cтраница 1
Концентрация вводимого стандартного вещества в смеси должна быть приблизительно такой же, как концентрация идентифицируемого. [1]
![]() |
Принципиальная оптическая схема спектрофотометра. [2] |
Сет - концентрация стандартного вещества, г-мол. [3]
В данной книге под чувствительностью прибора мы будем понимать такую концентрацию стандартного вещества, которая нужна, чтобы дать отклонение пера самописца, равное отклонению, обусловленному суммарными флуктуациями темнового тока, при постоянной времени регистрирующей системы, равной 1 с. Такое определение чувствительности прибора должно быть дополнено данными об условиях проведения опыта. Чтобы упростить задачу сравнения приборов, целесообразно отдельно рассмотреть оба их компонента - блок возбуждения и блок регистрации. Эффективность блока возбуждения можно характеризовать световым потоком, падающим на образец ( измеряется фер-риоксалатным актинометром, см. раздел III, E, 2), и чистотой спектра. [4]
Перед хроматографированием кажой-либо смеси с неизвестными концентрациями компонентов к ней добавляют стандартное вещество в таком количестве, чтобы концентрация стандартного вещества в этой новой смеси была равна концентрации его в градуировочных смесях. Очень важно то, что в этом случае доза смеси может быть непостоянной. Затем по градуировочному графику находят концентрацию каждого компонента в анализируемой смеси. [5]
Для повышения точности анализа необходимо, чтобы концентрация стандартного вещества ( вещества-метки), в данном случае декана, в смеси с анализируемым продуктом была равна концентрации искомых примесей. [6]
Подготовка смесей анализируемого к с и - - лола с деканом. Для повышения точности анализа необходимо, чтобы концентрация стандартного вещества ( вещества метки), в данном случае декана, в смеси с анализируемым продуктом была равна концентрации искомых примесей. [7]
Этот метод аналогичен предыдущему методу, за исключением того, что вспомогательное стандартное вещество не присутствует в исходной пробе, а добавляется к ней. Образующаяся смесь затем обрабатывается тем же путем, как при методе со вспомогательным стандартным веществом, присутствующим в исходной пробе. При этом снова не требуется определять тип и концентрацию стандартного вещества. Необходимо заботиться лишь о том, чтобы стандартное вещество Хорошо отделялось от других компонентов смеси и чтобы концентрации определяемого компонента и стандартного вещества были сравнимы. Vi и W относятся к исходной анализируемой пробе, а не к смеси пробы и добавляемого стандартного вещества. А относятся к смеси исходной пробы и стандартного соединения, обогащенной определенным количеством стандарта. [8]
Для внешней градуировки по высотам или площадям пиков применимо большинство методов ( см. разд. Стандартное вещество или соответствующая смесь градуировочных веществ в точно известных количествах вводится с помощью дозирующего устройства в поток газа-носителя разделительной колонки. Затем высота или площади пиков могут быть непосредственно соотнесены с количеством или концентрацией стандартного вещества. При этом, особенно в случае градуировки по высотам пиков, к постоянству параметров разделения и всех функций регулирования газового хроматографа предъявляются чрезвычайно высокие требования. [9]
Из них отбирают по 5 0 мл в делительные воронки, в которые заранее было добавлено по 20 мл раствора роданокобальтага. Далее обрабатывают так же как пробу. Измеряют оптическую плотность, вычитают значение ее, полученное для холостого опыта и строят график в координатах: оптическая плотность - концентрация стандартного вещества. [10]
В ряд мерных колб емкостью 50 мл отбирают 0; 1 0; 2 5; 5 0; 10 0; 20 0; 30 0; 40 0 мл стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Из них отбирают по 5 0 мл в делительные воронки, в которые заранее было добавлено по 20 мл раствора родано-кобальтата. Далее обрабатывают также, как пробу. Измеряют оптическую плотность, из полученного значения вычитают оптическую плотность холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность - концентрация стандартного вещества. [11]
При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. [12]