Cтраница 1
Концентрация следов, в среднем меньшая 1 10 - 4 %, лежит уже ниже чувствительности фотометрических методов. Чтобы ее определять фотометрически, необходима предварительная операция концентрирования ( обогащения) следов ( см. разд. В зависимости от рода анализируемого материала и величины навески ( например 10 г, 100 г или больше) эта операция может повысить чувствительность ( передвинуть определяемые пределы) на один - два порядка или даже больше. [1]
Концентрации следов элементов в природных водах, как правило, слишком низки для их прямого определения. Стадия, соответствующего предварительного концентрирования, или обогащения, неизбежна даже при использовании чувствительного метода обнаружения. Для проведения предварительного концентрирования элементов из природных вод ионообменники являются наиболее перспективными, так как желаемой эффективности анализа достигают пропусканием через ионообменную колонку практически неограниченных объемов. [2]
Если концентрации следов определяемых элементов очень низки, число мешающих следов элементов в образце может возрасти. Операции отделения всех этих мешающих элементов становятся очень сложными и трудоемкими. [3]
Осаждение сероводородом в кислом растворе - важцый метод отделения и концентрации следов олова в присутствии железа и других металлов, не осаждаемых при этих условиях Если раствор содержит вольфрам, ванадий и титан, осаждение производят в присутствии винной кислоты. От меди и других металлов подгруппы меди олово отделяют, осаждая эти элементы в виде сульфидов в щелочной среде, но при этом часто-теряют олово вследствие соосаждения последнего. [4]
Пропусканием 50 мл пробы толуола через медицинскую капельницу, заполненную силикагелем и закрытую герметизированной пробкой сывороточных склянок, концентрация следов была увеличена в 25 раз. Толуол, оставшийся в колонке, был в значительной степени вытеснен воздухом, и адсорбированный циклогек-санол элюировался с помощью 2 мл диэтилового эфира. [5]
Определение следов элементов ведут в присутствии основы - главных компонентов образца. Обычно концентрации следов определяемых элементов бывают порядка 10 - 4 - 10 - 7 % или менее, а их абсолютные количества Ю-6-10-9 г. Основами могут быть неорганические материалы ( металлы, соединения, вода, водные растворы, минералы), а также различные органические и биологические материалы. Если основа не влияет на определение следов элементов и концентрации следов определяемых элементов в основе достаточно высоки, такая основа является подходящей средой для определения следов элементов. [6]
Чувствительность определения калия в этих условиях составляет 0 001 мкг / мл. Чувствительность определения натрия очень высока, однако она ограничивается концентрацией следов натрия, находящегося в воздухе. [7]
Ряд сЬактов соэкстракции установлен при извлечении металлов наЬтеновымн кислотами. Так, экстракция наф-тепатоз железа ( III) при рН 4 - 5 сопровождается соэкст-ракипен Ru111, Crvi, Nb и Vv, что положено в основу метода концентрации следов этих элементов. [8]
Определение следов элементов ведут в присутствии основы - главных компонентов образца. Обычно концентрации следов определяемых элементов бывают порядка 10 - 4 - 10 - 7 % или менее, а их абсолютные количества Ю-6-10-9 г. Основами могут быть неорганические материалы ( металлы, соединения, вода, водные растворы, минералы), а также различные органические и биологические материалы. Если основа не влияет на определение следов элементов и концентрации следов определяемых элементов в основе достаточно высоки, такая основа является подходящей средой для определения следов элементов. [9]
Этот метод не так точен, как равновесный: им нельзя пользоваться при очень низких ( менее 0 05) или очень высоких ( выше 0 9) значениях Rf. Пригодность метода зависит от линейности изотермы или постоянства коэффициентов распределения при различной загрузке смолы металлом, а это условие соблюдается при хроматографии на бумаге, пропитанной сульфированной по-листирольной смолой: пятна сохраняют круглую форму, а значения R не зависят от загрузки металлом. Преимуществами этого метода, во-первых, является то, что не требуется точного количественного определения концентрации следов металлов, необходим только реагент для опрыскивания, при помощи которого идентифицируют пятна; во-вторых, то, что метод быстро выполним и несложен. Математическая обработка в точности подобна описанной. [10]
В этом случае элементы основы сорбируются на ионообменнике, а следы определяемых элементов не сорбируются. При экспериментах на колонках главная опасность заключается в проскоке элементов основы через колонку, обусловленном насыщением смолы. Поэтому в данном случае требуются относительно большие количества ионообменника по сравнению с указанными в разд. Поскольку при таком ионообменном разделении концентрация следов определяемых элементов уменьшается, после него часто используют другие методы концентрирования. [11]
Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 - 10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [12]
Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от травильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов, вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как пр - вило, применение навесок 1 - 10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [13]
Возможность применения этого метода главным образом определяется наличием используемого в качестве разбавителя материала соответствующего состава и чистоты. Парадокс состоит в том, что если оба вышеуказанных условия строго выполняются, то практически отпадает необходимость использования метода добавления и разбавления. Другой недостаток метода состоит в том, что его нельзя применить, если концентрация следов элементов близка к пределу обнаружения. В этом случае вследствие разбавления почернение и без того слабых линий становится еще меньше. [14]