Cтраница 3
Проведенные исследования показали, что нейтрализация реакционной смеси двуокисью углерода в обычном варианте оказывается малоэффективной из-за высокой скорости восстановления фурфурола и низкой скорости нейтрализации образующейся в процессе реакции щелочи. В связи с этим было исследовано влияние скорости подачи фурфурола в реакционный сосуд на направление и скорость восстановительного процесса. При небольшой скорости подачи фурфурола можно снизить скорость восстановительного процесса и уменьшить концентрацию фурфурола в растворе, что должно привести к увеличению выхода фурфурилового спирта и снижению выхода гидродимерных продуктов восстановления - гидрофуроинов. [31]
При лнализе необходимо строго соблюдать время бромирования, так как скорость бромирования в течение пятой минуты бромирования почти не уменьшается. Иод, выделившийся в результате реакции брома с йодистым калием, оттитровывают раствором гипосульфита натрия, его количество эквивалентно непрореагировавшему брому. По разности между количеством брома, найденного в холостом опыте, и при анализе пробы находят количество брома, пошедшего на бромирование фурфурола, и вычисляют концентрацию фурфурола в анализируемой пробе. [32]
На использовании различий в скоростях бромирования основано также определение малых количеств фурфурола и фурфурилового спирта в тетра-гидрофуриловом спирте ( ТГФС) [555] при совместном присутствии указанных соединений. Фурфуриловый спирт бронируется значительно быстрее фурфурола, поэтому на кривой биамперометрической индикации при титровании смеси обоих компонентов наблюдается два излома ( рис. 17), первый из которых резкий, а второй - очень плавный. Первый излом кривой титрования соответствует окончанию титрования фурфурилового спирта, а второй - фурфурола. В связи с такой размытостью второго перегиба определение концентрации фурфурола по кривой кулоно-метрического бромирования дает большую ошибку. [33]
В колонный аппарат 6а в испарительную секцию поступает соответственно нагретый, возможно частично испаренный, поток водного раствора фурфурола. Пары, поступающие в конденсатор, представляют собой смесь, кипящую при постоянной температуре 97 9 С и содержащую 35 % ( вес. Из конденсатора часть сконденсировавшейся смеси направляется на орошение верха колонны. В нем отделяются нижний слой, представляющая собой фурфурол, содержащий 6 5 % воды ( при 38 С), и верхний слой - иода с 9 % фурфурола. Концентрация фурфурола в воде, выводящейся из колонны, не превышает 0 04 %, что дает примерно 98 % - ное извлечение фурфурола из водного раствора. [34]
Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотомет-рическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А 278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее ото. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А 278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине Я. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз, во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. [35]
Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотомет-рическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А 278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее ото. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А 278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине Я. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз, во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. [36]
Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотомет-рическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А 278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее ото. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А 278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине Я. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз, во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. [37]