Cтраница 4
Спектры фракций, растворенных в растворителях, в принципе могут быть получены в тех же самых кюветах, какие используются для измерения спектров чистых жидкостей. Если в ловушке содержится достаточное количество вещества, то обычным способом может быть приготовлен раствор подходящей концентрации. [46]
При выборе кислоты для проявления нужно обращать особое внимание на способность аниона кислого элюента к комплексообразо-ванию. Если можно ожидать комплексообразования с анионом, то должна быть добавлена калиевая соль данной кислоты в подходящей концентрации, чтобы тем самым способствовать образованию ацидо-комплексов. Во всяком случае, следует следить за тем, чтобы декомплексованные ионы металлов существовали бы в однородной форме, например, как в случае НС1О4, лишь в виде акво-комплексов и, как в случае смеси НС1 и КС1, лишь в виде анионных хлоро-комплек-сов. [47]
В следовом анализе обычно измеряют светопропускание анализируемого окрашенного раствора, сравнивая с водой или холостым раствором, чтобы отсчет можно было вести на 100 % светопропускания. Очень редко возникает необходимость в применении дифференциальной спектрофотометрии, при которой светопропускание анализируемого раствора измеряют по отношению к стандартному раствору подходящей концентрации в ячейке сравнения. Ошибка в концентрации, связанная с ошибкой определения светопропускания, может быть вычислена по формуле, данной на стр. [48]
Если амины необходимо хроматографировать is виде солей, условия должны быть выбраны таким образом, чтобы катион основания и анион кислоты перемещались но хроматограмме отдельно. Аналогичная проблема имеет место н случае хроматографированпя алкплизотиуронисвых солей ( стр. Раздельное перемещение аниона и катиона достигается подбором подходящей концентрации воды и кислоты в подвижном растворителе. На рис. 153 изображена хроматограмма фосфата, пикрата, сульфата, йоди-да и бромида этпламина в системе н-бутанол 5 о воды. В этих условиях резко сказывается влияние анионов на величину Rf этиламмониевого катиона и на вид его пятна. Регулируя содержание воды и кислоты в системе, можно исключить это влияние ( хотя и в ущерб разделению гомологов), как это видно из рис. 1Г) 4, на котором изображена хроматограмма этих солей в системе уксусная кислота - 5 % воды. Необходимо учесть, что анионы, например СГ, в кислых растворителях образуют, начиная от линии старта, полосы, длина которых зависит от количества хроматографированпых хлоридов. При этом может получиться так, что при большей концентрации, например, солянокислого бутиламина пятно аниона может помешать обнаружению небольшого количества метиламина. [49]
В качестве растворителя лучше всего брать фенол, так как его третичная гидроксильная группа не образует сложного эфира с фенилглиоксиловой кислотой и так как фенол очень легко растворяет катализаторы. Для некоторых катализаторов далее нужна добавка щелочных солей кетокислот. Очевидно, при этом дело касается установления подходящей концентрации водородных ионов. [50]
Прямое титрование раствором NaOH очень слабых органических кислот, например фенолов, как правило, невозможно из-за гидролиза образующихся солей. К анализируемой пробе в ячейку добавляют избыток основания и далее титруют раствором кислоты подходящей концентрации. [51]
Полимеризацию метилметакрилата в суспензии осуществляют по такому режиму, чтобы средний молекулярный вес получаемых полимеров составлял 20 000 - 30 000, так как полимер более высокого молекулярного веса трудно поддается переработке в изделия методом прессования. Снижение молекулярного веса отрицательно сказывается на показателях физико-механических свойств изделия. Правильному регулированию молекулярного веса, наряду с выбором оптимального режима полимеризации, предусматривающего подходящую концентрацию инициатора, нужную температуру и соответствующее давление, способствует также применение модификаторов, в качестве которых чаще всего используют фенолы, меркаптаны, некоторые амины и сульфоны. [52]
Другой светофильтр помещают перед фотоэлементом для поглощения отраженного или рассеянного ультрафиолетового света; тогда небольшие количества взвешенных в растворе частиц не будут оказывать влияния. Определение флуоресцирующего вещества иногда можно сделать более специфичным, помещая перед фотоэлементом светофильтр, значительно поглощающий флуоресцентное излучение посторонних веществ, находящихся в растворе. Интенсивность флуоресценции анализируемого раствора сравнивают с флуоресценцией раствора, содержащего устойчивое флуоресцирующее вещество в подходящей концентрации. Для этих целей часто применяют раствор сульфата хинина или флуоресцеина. Концентрацию флуоресцирующего вещества находят по калибровочной кривой, на которой нанесена зависимость концентрации от интенсивности флуоресценции. [53]