Cтраница 3
![]() |
Влияние этанола на экстракцию а-бензилдиоксимата никеля. [31] |
Избыток реагента в экстракте удаляют раствором щелочи. Минимальная определяемая концентрация никеля равна 1 мкг / мл. [32]
Фторэтилен, 1 1-дифторэтилен, тетрафторметан, трифторхлорметан, этилен и пропилен в метиловом спирте растворяются, но окрашивания со смесью пиридина и пиперидина не дают. Минимальная определяемая концентрация перфторизобутилена составляет 0 0008 мг / л при условии предварительного концентрирования пробы. [33]
Термоионный детектор проявляет довольно высокую чувствительность и селективность определения соединений фосфора, азота, мышьяка, галогенов ( кроме фтора), олова и серы. При этом минимальные определяемые концентрации этих веществ в исследуемых объектах находятся на уровне 10 5 %, что соизмеримо с чувствительностью ионизационно-пламенного детектора к углеводородам. Такой результат на первый взгляд кажется парадоксальным, так как ионизационная эффективность фосфорорганических веществ в термоионном детекторе на 2 - 3 порядка выше, чем углеводородов в ионизащюнно-пламенном. Однако возможности ТИД в отношении определения малых концентраций существенно снижаются из-за более высокого уровня шумов, на 2 - 3 порядка превышающего ДИП. [34]
При анализе образцов, синтезированных с избыточным содержанием серы, результаты получились заниженными предположительно за счет потери серы при синтезе. Ошибка определения 1 5 - 3 0 %, минимальная определяемая концентрация 0 003 % в исходном образце при навеске 5 - 10 лег. [35]
В литературе встречаются субъективные методы оценки чувствительности фотометрических методов. Говоря о чувствительности, иногда приводят, например, минимальную определяемую концентрацию элемента в процентах. Такая характеристика требует некоторых дополнительных данных, например о величине навески исследуемого материала, объеме окрашенного раствора, толщине кюветы, типе прибора для измерения поглощения, минимальном значении поглощения, которое желают измерить. [36]
Селективность полярографического метода основана на различии окислительно-восстановительных потенциалов плутония и присутствующих элементов. Чувствительность зависит от вида применяемой полярографии, типа аппаратуры, и может быть охарактеризована в общем минимальной определяемой концентрацией - ЫО-6М. [37]
![]() |
Зависимость формы пика от инерционности ( TO / TO. S детектора. [38] |
Интервал, в котором сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или количества определяемого вещества, называют линейным динамическим диапазоном. Он характеризуется постоянством значений АС или AJ и соответствует отношению максимальной концентрации ( или скорости потока), вызывающей сигнал с 3 % - ным отклонением от линейности, к минимальной определяемой концентрации. [39]
Увеличение толщины слоя до предельного значения ( / 10 см) может позволить снизить Смин на порядок. Однако на практике работают с кюветами толщиной 1 - 2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5 - Ю4; кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5 - 10 - 7 моль / л при спектрофотометрических определениях и до ( 1 - 2 5) - Ю-6 моль / л при фотоколориметри-ческих определениях. [40]
Увеличение толщины слоя до предельного значения ( / 10 см) может позволить снизить Смян на порядок. Однако на практике работают с кюветами толщиной 1 - 2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5 - Ю4; кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5 - 10 - 7 моль / л при спектрофотометрических определениях и до ( 1 - 2 5) - Ю-6 моль / л при фотоколориметрических определениях. [41]
Увеличение толщины слоя до предельного значения ( / 10 см) может позволить снизить Смин на порядок. Однако на практике работают с кюветами толщиной 1 - 2 см, молярные коэффициенты светопоглощения окрашенных соединений в большинстве случаев не превышают 5 - Ю4; кроме того, в ходе выполнения анализа добавляют реактивы, производят разбавление растворов, в результате чего минимальные определяемые концентрации следовых количеств элементов увеличиваются до значений примерно 5 - 10 - 7 моль / л при спектрофотометрических определениях и до ( 1 - 2 5) - 10 - 6 моль / л при фотоколориметрических определениях. [42]
Для определения содержания серы в щелочи анализируемый раствор параллельно со стандартным, приготовленным из сульфида натрия, помещают в цилиндрические отверстия специальной кюветы, которую накрывают фотопластинкой эмульсией вниз. Авторы показали наличие неоднородности почернения пятна при фотометрировании по диаметру ( через 1 мм), особенно для малых и больших концентраций и нашли, что измерение почернения пятна в какой-либо одной точке не является достаточным, необходимо примерно 10 измерений по диаметру пятна. Минимальная определяемая концентрация сульфид-иона составляет 0 2 мкг / см3, причем чувствительность может быть повышена при использовании высококонтрастных эмульсий и специальных приемов фотографирования. [43]
![]() |
Определение линейного диапазона детектирования. [44] |
Чувствительность не характеризует полностью аналитические возможности детектора. Диапазон концентраций, измеряемых детектором, ограничен флюктуа-ционными шумами начального ( фонового) сигнала детектора и отклонением от пропорциональной зависимости сигнала от концентрации. Нижняя граница диапазона измеряемых концентраций ( минимальная определяемая концентрация, или порог чувствительности) принимается равной концентрации, которой соответствует сигнал, в два раза превышающий уровень флюктуа-ционных шумов. [45]