Концентрирование - мышьяк
Cтраница 1
Концентрирование мышьяка при определении его в железе предложено проводить путем экстракции железа ( Ш) из солянокислого раствора хлорексом. [1]
Применение концентрирования мышьяка методом испарения для его определения спектральными методами использовано в ряде работ. Так, например, Музгин и Гладышева [279], сочетая метод испарения на воздухе с последующим анализом конденсата в разряде с полым катодом при навеске 40 мг, определяют в ванадии до 3 - 10 - 5 % As. Дегтярева и Островская [105] в относительно нелетучей трехокиси вольфрама путем нагревания пробы, смешанной с угольным порошком ( 5: 1), в течение 3 мин. [2]
При анализе проб с низким содержанием органических веществ концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроксидом железа. Необходимый объем пробы ( 100 - 1000 мл), содержащий не менее 0 002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0 5 - 1 мл раствора хлорида железа ( 145 г безводного РеСЬ чда в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным ( 1: 4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содержащий мышьяк. Осаждение повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной. Если не весь осадок растворится, раствор фильтруют, собирая фильтрат в колбу прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл. [3]
При анализе проб с низким содержанием органических веществ концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроокисью железа. [4]
Ошибки в результатах анализа составляют 3 %, если концентрирование мышьяка не производится, и 10 % при концентрировании. [5]
Электровосстановление мышьяка ( Ш) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [419] исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последующей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов ( времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КС1 и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М НС1 достигает 2 - 10 - 7 молъ / л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковой полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах. [6]
 |
Зависимость высоты первой волны мышьяка А, второй волно. В и суммарной высоты волны С от концентрации мышьяка. Полярографирование в 2 м. растворе винной кислоты.| Зависимость высоты волны. [7] |
Далее мы исследовали влияние на точность определения мышьяка веществ, присутствующих непосредственно в испытуемой воде либо вводимых при концентрировании мышьяка выпариванием или осаждением совместно с гидроокисью железа. [8]
Способ введения бензина в разряд также оказывает существенное влияние на интенсивность спектральных линий. Испытаны методы концентрирования мышьяка путем экстракции Г 2 J и накалывания бензина в горячую перегнанную азотную кислоту. Даже при экстрагировании 300 мл бензина на фотопластинке регистрируется очень слабый сигнал мышьяка. Положительные результаты были получены при накаливании бензина в горячую смесь азотной кислоты и графитового порошка с последующим выпариванием жидкости и прокалкой сухого остатка. [9]
Положение улучшается, если применяют водородное пламя, применяя как окислитель воздух в смеси с азотом или аргоном ( 93), но чувствительность при этом еще недостаточна для определения низких концентраций мышьяка, так что необходимо проводить предварительное концентрирование проб, чтобы осуществлять контроль загрязнения окружающей среды на должном уровне. Очень удобным средством выделения и концентрирования мышьяка является газ арсин ( ASH3), получаемый классическим методом восстановления по Гудцайту. Схему работы типичного генератора арсина можно найти в учебнике [26], а сам аппарат имеется в продаже. Этот метод по сравнению с обычным увеличивает чувствительность в 1000 раз. [10]
Электровосстановление мышьяка ( Ш) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [419] исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последующей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов ( времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КС1 и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М НС1 достигает 2 - 10 - 7 молъ / л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковой полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах. [11]
С целью повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка иногда используют его предварительное концентрирование. Одним из наиболее эффективных методов концентрирования ( выделения) мышьяка для последующего его определения методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии является экстракция. В работе [933] описано концентрирование мышьяка экстракцией его метилизобутилкетоном в виде пирроли-диндитиокарбамината. Увеличение чувствительности определения мышьяка достигается не только за счет его экстракционного концентрирования, но и за счет замены воды органическим растворителем. [12]
В книге изложены методы определения мышьяка в природных и промышленных объектах. Приведены общие сведения о свойствах мышьяка и его соединений. Изложены теоретические основы различных методов определения и концентрирования мышьяка, особое внимание уделено инструментальным методам анализа. [13]
Природа образующегося красного соединения до сих пор не выяснена. Возможно, речь идет о недиссоциированном ар-сениде дитиокарбамината диэтиламмонийсеребра [ ( CaHsbHNCSaAg As, который можно представить как ионный ассоциат с комплексным катионом. Этот метод не пригоден для определения мышьяка в присутствии сурьмы, однако можно провести определение как после концентрирования мышьяка при помощи экстракции карбамината так и непосредственно без предварительного отделения мышьяка, поскольку на образовании AsH3 основано и отделение, и обогащение. Восстановлению мышьяка до мышьяковистого водорода значительно мешают элементы, которые восстанавливаются до элементарного состояния. [14]
Страницы: 1