Концентрирование - фильтрат
Cтраница 1
Концентрирование фильтрата даже при низкой температуре в вакууме вызывает разложение; при кипячении раствора выделяется желтый осадок ортовольфрамовой кислоты. [1]
 |
Кристаллы РЬС12 из концеьтрированных растворов. [2] |
При концентрировании фильтрата выделяются кристаллы гипса. [3]
Оксимеркур-2 - нитрофенолят натрия ( меркурофен) может быть получен [213] как из хлорида, так и из ацетата возможно полным растворением в разбавленном растворе едкого натра, отфильтровыванием от нерастворившегося осадка и концентрированием фильтрата в вакууме. По охлаждении выкристаллизовывается красный осадок. Его тщательно промывают охлажденной льдом водой и перекристаллизовывают из горячей воды. [4]
Следует принять меры предосторожности против того, чтобы в спирт не попала вода, так как хлористоводородная соль эфира глицина довольно хорошо растворима в воде. Концентрирование фильтрата на водяной бане не следует вести в открытом сосуде, так как в этом случае спирт будет поглощать влагу и продукт не будет кристаллизоваться. [5]
Осадок сульфатов нагревают на предметном стекле с большой каплей воды и отфильтровывают. При концентрировании фильтрата выделяются кристаллы сульфата кальция. Горячий раствор фильтруют, и фильтрат переносят на другое предметное стекло. При медленном выпаривании выпадают сначала кристаллы SrSO4 ( см. рис. 13 и 14, стр. После вторичного извлечения горячей соляной кислотой наряду с кристаллами SrSO4 образуются также кристаллы РЬС12 ( см. рис. 17 и 18, стр. [6]
Спиртовый раствор азотнокислого серебра прибавляют к рассчитанному количеству двухлористого три-и-бифенилвисмута в большом объеме ацетона. После удаления нерастворившегося вещества и концентрирования фильтрата получают мелкие пластинки, разлагающиеся примерно при 162 С ( избегать быстрого нагревания. [7]
С / 1 мм в 225 мл безводного бензола добавляют несколькими порциями по 0 5 г хлоргидрата три-этиламина. Соль амина отделяют обратным фильтрованием [16] - и после концентрирования фильтрата на паровой бане под вакуумом остаток растворяют в лигроине. [8]
Сначала удаляют экстракцией этилацетатом стирол-акрилонитриль-ную смолу и определяют ее состав, анализируя методом ЯМР. Материал, нерастворимый в этилацетате, который состоит из привитого сополимера и непривитого каучука, экстрагируют далее смесью гексахлорбутадиена и этилацетата. При этом происходит растворение непривитого каучука, а привитой сополимер не растворяется. Затем проводят фильтрацию, концентрирование фильтрата упариванием в вакууме и концентрированный раствор анализируют методом ЯМР с внутренним стандартом, что позволяет определить количество и состав непривитого каучука. [9]
Фильтрат 1, содержащий второй краситель, упаривают наполовину. Восстановленный раствор подкисляют соляной кислотой и отгоняют спирт. К остатку добавляют аммиак и фильтруют. Через пурпурный фильтрат, цвет которого указывает на производное аминопиразолона [5], барботируют воздух. При подкислении в осадок выделяется соответствующее производное рубазоновой кислоты. Установлено, что продукт является производным 1-фенил - З - метил-5 - пиразолона, который служил азосоставляющей при получении красителя. При концентрировании фильтрата 2 в осадок выпадает амин. Его кристаллизуют из разбавленного раствора ацетата натрия. Данные бумажной хроматографии и ИК-спектроскопии свидетельствуют о 3-амино - 2-гидрокси - 5-нитробензолсульфокислоте. Правильность вывода подтверждена встречным синтезом. [10]
К раствору 4 6 г метилата натрия в 50 мл метанола прибавляют 4 8 1 г 5-метип - 4-метоксиизоксаэола и смесь быстро охлаждают до температуры ниже 40 С. При этой температуре натриевая соль кетонитрнла частично выкристаллизовывается. Через 1 ч метанол упаривают в вакууме. К остатку добавляют 10 мл воды и 2 98 г хлоргидрата гидроксиламина и смесь нагревают при 60 С в течение 30 мин. После 16 ч выдержки при комнатной температуре продукт пять раз экстрагируют эфиром порциями по 10 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 4 90 г продукта, который перекристалпизовывают из смеси диэтилового и петролейного эфиров ( 5: 1) при охлаждении льдом с солью. Выход продукта с т.пл. 48 - 49 С составляет 3 3 г. Концентрированием фильтрата дополнительно выделяют 0 95 г продукта с т.пл. 48 - 49 С. [11]
Страницы: 1