Cтраница 2
В работе [6] описан спектральный метод определения примесей в азотной, соляной, фтористоводородной и уксусной кислотах с предварительным химическим концентрированием примесей и переводом их в сульфаты. Концентрат в виде жидкости помещают по каплям на горячий угольный электрод и затем проводят спектральный анализ. В качестве элемента сравнения применяют медь, которую вводят в виде сульфата меди. Примеси в эталоны вводят в виде сульфатов. [16]
С другой стороны, чувствительность более доступных и хорошо освоенных методов, особенно спектрального, можно было повысить, сочетая их с предварительным химическим концентрированием примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка методов концентрирования микроэлементов в сочетании с анализом концентрата. Результатом было создание множества комбинированных аналитических приемов, из которых главным является химико-спектральный метод - наиболее распространенный в настоящее время способ анализа веществ высокой чистоты. [17]
Концентрат анализируемых примесей растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и переносят на торцовую часть электрода с защитной пленкой, высушивают при 70 С, а затем при 250 С и сжигают в дуге переменного тока. Поверхностная защитная пленка разрушается конц. При этом способе закрепления сухого остатка на электроде влияние третьих элементов не обнаружено. Чувствительность определения после химического концентрирования примесей в ванадии п - 10 - - 6 - / г - 10 - 4 % при навеске пробы для концентрирования, равной 1 0 г. В работе [22] показано, что при увеличении содержания азотной кислоты в растворе интенсивность спектральных линий уменьшается вследствие перемещения сухого остатка от центра торцовой поверхности электрода к периферии. [18]
Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа ( гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физико-химическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектрального анализа. [19]